使用ECD检测器做毛细管分析时的开机步骤.docVIP

使用ECD检测器做毛细管分析时的开机步骤 一、先将毛细管柱接到仪器上，毛细管柱插入注样器的长度为2.5cm，插入检测器的长度为8.5cm，再分别用开槽螺帽拧紧（拧紧的程度为先用手拧紧，再用扳手拧1/4到1/2圈即可）。 二、 1.打开氮气钢瓶，调节减压阀使压力输出在0.3 Mpa左右。 三、打开气体净化器的开关。 四、再打开仪器顶部的载气稳压阀，调节压力表到一定的压力。打开仪器顶部ECD清洗稳压阀,调节压力表到0.1 Mpa(流量为60ML) 五、开气相上的电源和加热两个开关来开机和加热。待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、辅助Ⅰ（毛细管注样器）的温度。 六、设定参数，进入ECD的电流和量程设置，设定电流(Current)=0.5nA.1nA.2nA，设定量程(Rang)=0和1，一般用毛细管柱分析样品都把电流放在“0.5nA”。量程放在“1” 七、打开电脑及工作站，进入通道1或通道2，观察仪器的基线是否稳定，还有电平是否在零点附近，如有很大的偏离，就要通过仪器ECD放大板上的调零旋钮来调制零点附近，最好调到正数值。 八、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析，进样时进样量一般都控制在1μl以下。 使用ECD检测器做毛细管分析时的关机步骤 一、将刚才所设定的工作温度都设定为常温 柱箱、检测器、辅助Ⅰ的温度都设定为50℃ 二、等柱箱、检测器、辅助Ⅰ的温度降到80℃ 三、关闭仪器上的电源和加热两个开关。 使用ECD检测器毛细管柱分析时的注意事项 一、气相所使用的氮气一定要高纯度的气体，纯度要99.999%。并加脱氧管 二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。 三、仪器顶部ECD清洗稳压阀不管做不做ECD检测器都要打开是其有流量通过(保护镍片不被氧化) 四、请勿在仪器高温工作时，用手去接触一些容易烫伤的金属部分，以及不要在高温时拆装毛细管柱，防止螺纹咬死。 五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱，都要经常老化。 六、注样垫一定要经常进行更换，防止因漏气引起的分析误差，一般每个注样垫可耐20针进样左右。 七、在使用过程中不得随意拆卸ECD检测器,若遇CED检测器故障.可将整个CED检测器送到本公司处理