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使用ECD检测器做毛细管分析时的开机步骤
一、先将毛细管柱接到仪器上,毛细管柱插入注样器的长度为2.5cm,插入检测器的长度为8.5cm,再分别用开槽螺帽拧紧(拧紧的程度为先用手拧紧,再用扳手拧1/4到1/2圈即可)。
二、 1.打开氮气钢瓶,调节减压阀使压力输出在0.3 Mpa左右。
三、打开气体净化器的开关。
四、再打开仪器顶部的载气稳压阀,调节压力表到一定的压力。打开仪器顶部ECD清洗稳压阀,调节压力表到0.1 Mpa(流量为60ML)
五、开气相上的电源和加热两个开关来开机和加热。待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、辅助Ⅰ(毛细管注样器)的温度。
六、设定参数,进入ECD的电流和量程设置,设定电流(Current)=0.5nA.1nA.2nA,设定量程(Rang)=0和1,一般用毛细管柱分析样品都把电流放在“0.5nA”。量程放在“1”
七、打开电脑及工作站,进入通道1或通道2,观察仪器的基线是否稳定,还有电平是否在零点附近,如有很大的偏离,就要通过仪器ECD放大板上的调零旋钮来调制零点附近,最好调到正数值。
八、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析,进样时进样量一般都控制在1μl以下。
使用ECD检测器做毛细管分析时的关机步骤
一、将刚才所设定的工作温度都设定为常温 柱箱、检测器、辅助Ⅰ的温度都设定为50℃
二、等柱箱、检测器、辅助Ⅰ的温度降到80℃
三、关闭仪器上的电源和加热两个开关。
使用ECD检测器毛细管柱分析时的注意事项
一、气相所使用的氮气一定要高纯度的气体,纯度要99.999%。并加脱氧管
二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。
三、仪器顶部ECD清洗稳压阀不管做不做ECD检测器都要打开是其有流量通过(保护镍片不被氧化)
四、请勿在仪器高温工作时,用手去接触一些容易烫伤的金属部分,以及不要在高温时拆装毛细管柱,防止螺纹咬死。
五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱,都要经常老化。
六、注样垫一定要经常进行更换,防止因漏气引起的分析误差,一般每个注样垫可耐20针进样左右。
七、在使用过程中不得随意拆卸ECD检测器,若遇CED检测器故障.可将整个CED检测器送到本公司处理
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