金属材料常用分析的方法.ppt

金属材料常用分析检测方法 Ver1.0 KFMI  GDMS 辉光放电质谱法( glow discharge mass spectrometry,GDMS):将具有平整表面的 被测样品作为辉光放电的阴极,样品在直流或溅射或脉冲辉光放电装置中产生阴极 溅射,被溅射的样品离子离开样品表面扩散到等离子体中,通过各元素质荷比和响 应信号的强弱,对被分析元素进行定性和定量分析的一种分析方法。 主要组成:离子源、质量分析器、检测系统 进行能量分离,并由电磁质量分析 器基于质荷比进行质量分离。 高子检出 质量分析器 等离子体产生 出口夹缝 检出系统 磁铁 离子 试样夹 rovere 直流辉光放电离子源 KFMI  GDMS优缺点 优点 直接分析固体样品,样品的制备和处理简单;不需要将样品处理成水溶液进行分析 ≯可进行全元素分析,可分析元素周期表上的70多种元素,从轻元素到重元素都具有 极高的灵敏度 元素检出限低,可以满足6N或不N以上超纯半导体材料的分析要求 ≯采用很方便的进样杆推进式进样方式,更换样品时不必破坏离子源的真空 ≯可满足多种尺寸的棒状或块状固体样品的分析需要 缺点 对样品的尺寸形状要求较高,制样时要求样品必须有一个直径15mm或以上的平面 区域、且样品表面平整,粗糙度较小 ≯要求样品表面光滑平整,否则样品与密封圈接触不良,造成密封不好,外界空气可 能会渗漏进去,不能维持内部真空系统所需的压力,等离子体不稳定,样品就不能被 可靠检测 KFMI  株洲钽材料的GDMS Element 「需二 KFMI  XRD X射线衍射( X-ray diffraction,xRD),通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图 谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐,主要有连续X射线和特征X射线两种。样品 晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影 响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的 衍射线。分析精度大于样品成分的5%。 茜足衍射条件,可应用布拉格公式:2 dine=mn 物相分析、结晶度、晶向分析、晶粒尺寸、晶格常数 KFMI  XRF X射线荧光光谱分析( X Ray fluorescence,xRF):人们通常把X射线照射在物质上而产 生的次级X射线叫X射线荧光( X-Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。 高压中况 分治鼎体 计效苇 直器 脉高分析器 放大器 根据布拉格公式 ni=2dsine 改变分光晶体与荧光X射线之间的角度即可探测到不同波长的特征荧光X射线 KFMI  XRF的组成 射线发射系统:主要部件是X射线管,在高压和电流作用下,产生出极高强度X射 线,用于激发样品。 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管,X射线的发生效率为0.2%。X射线管消 耗的电能几乎全部转化为热量,因此,在X射线管工作时,必须保证冷却系统运转 正常。 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检测器进行分光、检测。 计数系统:统计、测量检测器检测出的信号,同时也可以除去过强的信号和干扰线 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空,使检测在真空中进行,避免 强度的吸收损失 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测量的数据,进行定性、定 量分析,打印结果。 KFMI  影响分析精度的因素 采样位置、样品大小、缩分导致的样品代表性问题 样品加工过程中的污染 样品与标样基体差异导致的误差 仪器系统误差(系统稳定性如电流电压稳定性) 分光精度不高导致的谱线重叠产生误差 检测器的质量 检测方法 缺 只能分析元素,不能作价态和化合物分析, 1.仪器价格便宜 分析的结果是元素的总 2.操作方便前处理简单 2.XRF受基体的十扰非常严重,即材料的 组成成分对结果影响很大。 3快捷比较适合原材料的验证(有化学分3XRF试的是材料的表面,X烧光穿透 有关,与材料浓度的关系较大,所以 仪器维护费用低 不确定也大。(一般金属是20m-30um 萝料是2mm~3mm) KFMI  验证标准曲线 1.准备一个已知含量的标准物质 2.根据标准物质的材质情况,选择测试类型 3.根据类型选择测试条件 4.测试标准物质目标元素的含量 5.测试到的含量与已知含量比较,看误差是