- 1、本文档共28页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
重结晶提纯法
重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的
技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,
不是那么容易的事,今天我们一块学习重结晶的具体方
法
今主要分为以下几个内容
原理
溶剂的选择
热溶解
令四、热过滤
今五、结晶
令六、冷过滤和干燥
、原理
◇重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解
度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低
温度时溶解度小,从而能实现分离提纯
例如:A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,100度
10g/100mL,若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB,将
这个样品用10omL溶剂在100度下溶解,A和B可以完全溶
解于溶剂中。将其冷却到20度,则有8gA和1gB从溶液中
析出。过滤,剩余溶液(通常称为母液)中还溶有1gA和
0.5gB。
、溶剂的选择
l、溶剂分类
ll溶剂极性大小
Ⅲl选择溶剂标准
ⅣV、选择溶剂的实验操作
、溶剂的选择
、常用溶剂分类
1烃类溶剂
己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂,易燃,苯、甲苯、
二甲苯等毒性溶剂,易燃
烃类溶剂极性小,密度比水小,难溶于水
2.卤代烃溶剂
二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯ξ烷等密
度比水大,难燃性
3醇类溶剂
元醇-甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂,可以与水
任意比混溶,丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。
多元醇-乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
、溶剂的选择
4酮类溶剂
丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂,对许多有机物都
有溶解能力,而且毒性低
5酯类溶剂
乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低,有芳香
气味,不溶于水
6醚类溶剂
乙醚,正丁醚,甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂
四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他--水、DMF、DMSO等
、溶剂的选择
ll常用溶剂极性大小
1,试剂极性从小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇
和酚、水
2,戊烷,正己烷环己烷四氯化碳甲苯二甲苯氯苯乙
醚苯,异丁醇二氯甲烷正丁醇醋酸丁酯,乙酸丁酯四
氢呋喃乙酸乙酯异丙醇氯仿二氧六环丙酮乙腈
DMF甲醇乙二醇DMSO水
溶剂的选择
常用混合溶剂的极性:
环己烷-乙酸乙酯(8+2)苯-丙酮(9+1)苯-乙酸
乙酯(8+2)氯仿-乙醚(9+1)苯-甲醇(95+5)
环己烷-乙酸乙酯(1+1)氯仿-甲醇(99+1)
苯-甲醇(9+1)苯-乙酸乙酯(1+1)氯仿-甲醇
95+5)乙酸乙酯甲醇(99+1)苯-丙酮(1+1)
氯仿-甲醇(9+1)
随着甲醇等大极性溶剂的比例増加极性逐渐增大
、溶剂的选择
Ⅲ|、选择溶剂标准
(1)不与被提纯物质起化学反应,例如脂肪族卤代烃类化
合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合
物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作
氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或
更低温度时,只能溶解很少量的该种物质
(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂
质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是
使杂质在热过滤时被滤去)
、溶剂的选择
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去
(5)能给出较好的晶体
(6)无毒或毒性很小,便于操作
(7)价廉易得,回收率高
(8)溶剂沸点比化合物熔点至少低50度
(9)适当时候可以选用混合溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙
醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外
四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、
甲亚砜等也常使用。
文档评论(0)