试样采取与制备 共39页.pptVIP

工业分析化学 青海师范大学化学系 薄海波  第一章试样的采取与制备  工业分析程序 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分 的平均质量分数。 固体物料分析步骤 采样 2制样 3分解样品 4消除干扰 5方法的选择与测定 6结果的计算和数据的评价  1.1样品采集与制备的重要性 样品代表性样品与其所代表的大宗物料应具有 极为相似的平均组成 采样的代表性取决于:1采样数目(单元数) 2采样量(质量) 分析结果总的标准偏差S与取制样标准偏差S 和分析测试的标准偏差S之间关系 S2=S 2+S 2  1.2样品采集的原理及应用 子样(分样)—在规定的采样点所采集的规定量的物料 原始平均试样(送检样品)—合并所有子样,能代表整批物料或某 矿山地段平均组成的样品 分析化验单位(基本批量)一应采取一个原始平均试样的物料总 量 分析试样 test sample)-由实验室样品制得用于测试的样品 斗 test portion)一用于分析测定所称取的一定量的试样  、采样误差 影响因素: 样品特性:密度、分散均匀性等 样品颗粒大小及颗粒数 待测组分含量 取样单元数 取样方式:随机取样、分层取样、系统取样、二步取样 取样的量  二、取样量 样品最低可靠质量:能代表研究对象整体的最小样品量 查理·切乔特公式 Qkd2 式中 Q样品的最低可靠质量,kg d一样品最大颗粒的直径,mm k一与样品密度等相关的特性常数 样品缩分公式 kda  例1 采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒 径为20mm,k值为0.06kg/mm2,根据 Q≥kd2 Q20.06kg/mm2×(20mm)2=24kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm Q20.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg  三、采样单元数 影响采样单元数的因素:采样准确度的要求 物料的不均匀性 n=t2S2/R2X2 (1-9) n:取样单元数 t:给定置信水平的 Student值 S:取样方差(0的估计值 R:分析结果标准偏差 X:分析结果均值  四、取样方式 随机取样-概率取样 分层取样-层间可有别,层内要均匀 ·系统取样-也称系统随机取样、等距取样、机 械抽样。按已知变化规律取样。 二步取样-随机取样后,再随机抽取