HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色谱法测定方法确认-备份.pdfVIP

方法验证 /确认技术报告 - - 2- 名称： HJ 84-2016 《水质 无机阴离子（ F 、Cl 、SO4 ）的测定 离子色谱法 编 写 年 月 日 审 核 年 月 日 批 准 年 月 日 目 录 1. 方法概述 2. 仪器设备和试剂 3. 步骤 4. 检测人员情况 5. 实验环境条件 6. 校准曲线 7. 检出限实验 8. 精密度实验 9. 加标回收实验 10. 验证/ 确认结论 1. 方法概述 1.1 方法原理： 水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保 留时间定性，峰高或峰面积定量。。 2. 仪器设备和试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚 CIC-D120 、操作软件及所需附件组成的分析系统。； 2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（ SH-AC-18 ）和阴离子保护柱。一次进样可测定本方法规 定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5； 2.1.3 阴离子抑制器； 2.1.4 电导检测器 2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤ 0.45 mμ醋酸纤维或聚乙烯滤膜 2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。 2.1.7 一次性注射器： 1 ml ~10 ml 。 2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯 -二乙烯基苯为基质的 RP 柱化合物 2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。 2.2 试剂 2.2.1 实验用水为电阻率≥ 18M Ω·cm （25℃），并经过 0.45 mμ 微孔滤膜过滤的去离子水； 2.2.2 氟化钠（ NaF）：优级纯，使用前应于 105℃± 5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存； 2.2.3 氯化钠 （NaCl ）：优级纯， 使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后， 置于干燥器中保存。 2.2.4 无水硫酸钠（ Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥 器中保存。 - 2.2.5 氟离子标准贮备液：ρ（ F ）= 100 mg/L 。购买市售有证标准物质 (坛墨质检标准物质中心，批号 B1904121) 2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（ Cl- ）= 1000 mg/L 。购买市售有证标准物质。 (坛墨质检标准物质中心，批号 B1806065) 2.2.7 硫酸根标准贮备液 ： ρ（SO 4 2- ）= 1000 mg/L 。 准确称取 1.4793 g 无水硫酸钠（ 5.9 ）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水 稀释定容至标线，混匀。 2.2.8 取贮备液配置成如下表格中的浓度的混标溶液（单位： mg/L ） 浓度 ① ② ③ ④ ⑤ 名称 - F 0.1 0.2 0.5