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实训四阿司匹林肠溶片的含量测定 ◆高效液相色谱法基本理论知识 ◆高效液相色谱仪的组成 ◆高效液相色谱仪的操作 ◆实训操作:高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶 片的含量 ◆液相色谱:经典液相色谱法 高效液相色谱法 ① 高效液相色谱法的特点 高效液相色谱法 经典柱色谱法 高压输送流动相 无外加压力 固定相粒度小、分布均匀固定相粒度大、分布不均 色谱柱长度固定,内径小色谱柱长度差别大,内径大 安装了在线检测器 未安装在线检测器 分离效能高,分析速度快分离效能低,分析速度慢 高效液相色谱的基本原理 固定相:填充剂 1.特点: 颗粒细且均匀 传质快 机械强度高,能耐高压 化学稳定性好,不与流动相发生化学反应 2.化学键合相:用化学反应的方法将固定液的官能 团键合在载体表面,多用硅胶作为载体。 (1)非极性键合相 非极性烃基,如C18·08·C1与苯基等键合在硅 胶表面。 用于反相色谱。 ODS键合相 HCI -OH +Cl -Si-ClsHs7 ≡Si-0-Si R R (2)弱极性键合相 醚基和二羟基等键合相 用于反相或正相色谱 (3)极性键合相: 常用氨基丶氰基键合相(氰乙硅烷基 ≡si(CH2)2CN键合硅胶 般用于正相色谱 3化学键合相的特点 使用过程中不流失 化学稳定性好 适于梯度洗脱 载样量大 注意 流动相的pH-般应在2-8,否则会引起硅胶溶解 二、流动相:洗脱剂 1要求 与固定相不发生化学反应 对试样有适宜的溶解度 纯度高,粘度小。 与检测器相适应。 2流动相对分离的影响 n R 4a1+k n由色谱柱(〔固定相)性能决定 α主要受溶剂种类的影响,a=K/K1=k2/k1 k受溶剂配比的影响。 原始 状态 B 增加 增加1 增加 A