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PAGE 3 2017届高三有机化学实验专题训练二 2016-9-18 1．（14分）制取肉桂酸的反应装置，水蒸气蒸馏装置及反应原理如下： 反应装置 水蒸气蒸馏装置 Ⅰ实验步骤： 在50mL三口圆底烧瓶中，加入3.00g无水碳酸钾, 3mL新蒸馏的苯甲醛和5.5mL乙酐，振荡使三者混合。温度保持在150℃~170℃，在石棉网上加热回流1h。在反应液中趁热（100℃）倒入25ml热水，一边摇一边慢慢加入适量固体碳酸钠(约5g)，直到反应液呈碱性。然后进行水蒸汽蒸馏，直至馏出液无油珠为止。剩余液中加入少许活性炭，加热回流5—10min。趁热过滤；将滤液小心用浓HCl酸化，使溶液呈现明显酸性。用冰水冷却，待肉桂酸全部析出，过滤，并以少量冷水洗涤，抽滤除去水分，在30%乙醇中重结晶。 Ⅱ水蒸汽蒸馏： 1、导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜45℃ 2、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 3、在蒸馏过程中，安全管中的水位突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免倒吸，待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水超过支管部分，应打开止水夹，将水放掉。 回答以下问题： （1）合成肉桂酸需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验温度为150℃～170℃，可以在 浴中加热。 A．水???? ?B．甘油（沸点290℃）???? C．砂 ? ???D．硅油（沸点300℃） （2）反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在 中进行操作。 （3）水蒸气导入管要伸入混合物中的原因是 。趁热过滤的目的是 。 （4）加入盐酸的目的是 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是 。 A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头（5）纯化产物可以在30%乙醇中重结晶，说明常温下肉桂酸在30%乙醇中的溶解度 。（填“较大” 或“较小”） 2.（12分）2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，合成该中间体的反应原理如下： ① ② ③ 装置Ⅰ 装置Ⅱ 【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100?mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。 步骤2：滴加14.2?mL丁酮和30?mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。 步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。 步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。 ⑴步骤1中加入的碘是 。 ⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器支管的作用是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。 ⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。 ⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。 2017届高三有机化学实验专题训练二 参考答案 2016-9-18 1．（14分） （1）B D(2分) （2）通风橱或通风处(2分) （3）使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸(2分) 防止肉桂酸钠结晶析出使漏斗堵塞(2分) （4）使肉桂酸盐转化为肉桂酸(2分) ACD(2分)