党参多糖炔苷含量测定方法.docVIP

附 录 A党参多糖含量测定方法 A.1 仪器 紫外可见分光光度计，具 1 cm比色皿；分析天平；电热恒温水浴锅；超声波清洗器。 A.2 试剂 D（＋）—无水葡萄糖标准品（纯度 ≥ 98%）；5%苯酚溶液；硫酸、乙醇等试剂均为分析纯。 A.3 分析步骤 A.3.1 试样处理 取本品粉末（过 4 号筛） 0.2 g，精密称定，置于100ml圆底烧瓶中，加入 80% 乙醇 50 ml，水浴回流提取 2 h，滤过，残渣用 80% 的热醇洗涤，放置室温后用 30 ml 蒸馏水洗涤残渣，残渣连同滤纸置烧瓶中，分别加入 60 ml 沸水 90 ℃ 水浴回流提取 120 min，趁热过滤，残渣及烧瓶用热水洗涤，洗液并入滤液，上述步骤重复提取 3 次，放冷后旋蒸，将滤液移入 100 ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至 100 ml。 A.3.2 标准曲线的制备 取 105 ℃ 干燥至恒重的 D（＋） —无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1 ml 含 0.1 mg 葡萄糖的溶液。精密量取标准溶液0、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml 置于具塞试管中，补足蒸馏水至 2.0 ml，各精密加入 5％ 苯酚溶液 1 ml，快速摇匀，迅速精密加入硫酸 5 ml，摇匀，待全部加完后，将全部试管同时放入 100 ℃ 恒温水浴锅中，当温度重新