经典材料表征方法.ppt

.......... * 晶粒大小的测定原理 用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。 利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化 ； 试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算 .......... * ?是入射X射线的波长 ?是衍射hkl的布拉格角 ?hkl是衍射hkl的半峰宽，单位为弧度。 使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5 nm ? 300 nm。 .......... * 小角X射线衍射测定介孔结构 小角度的X射线衍射峰可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一。 由于介孔材料可以形成很规整的孔，所以可以把它看做周期性结构，样品在小角区的衍射峰反映了孔洞周期的大小。 对于孔排列不规整的介孔材料，此方法不能获得其孔经周期的信息。 .......... * 多层膜的研究 在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反复重叠，形成调制界面。当X射线入射时，周期良好的调制界面会与平行于薄膜表面的晶面一样，在满足布拉格方程时，产生相干衍射。 由于多层膜的调制周期比一般金属和小分子化合物的最大晶面间距大得多，所以只有小周期多层膜调制界面产生的X射线衍射峰可以在小角度区域中观察到。 对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调制周期。 .......... * 物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图 .......... * 纳米材料研究中的XRD分析 TiO2纳米材料晶粒大小测定 对于TiO2纳米粉体，衍射峰2θ为21.5 °，为101晶面。 当采用CuKα，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30 °，半高宽为0.375 °，一般Sherrer常数取0.89。 根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。 D101＝Kλ/B1/2cosθ＝0.89×0.154×57.3、（0.375×0.976）＝21.5 nm。 .......... * 纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱 对于S2样品在2θ=4.43°时出现明锐的衍射峰，根据Braag方程，可计算出其对应的调制周期为1.99nm； 而对于S3.5样品的2θ=2.66°，调制周期为3.31nm； 分别与其设计周期2nm和3.5nm近似相等 .......... * 介孔结构测定 六方孔形MCM-41 密堆积排列示意图 合成产物的XRD图谱 .......... * 单层分散研究 图21在TiO2载体表面负载不同含量CuO的纳米催化剂的XRD谱 图22 XRD测定CuO在TiO2载体表面的单层分散阈值 .......... * 激光拉曼物相分析 当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这中散射称为瑞利散射。 但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10－6～10－10。 拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。 .......... * 拉曼活性 在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等 晶相结构，颗粒大小，薄膜厚度，固相反应，细微结构分析，催化剂等方面 .......... * Raman光谱可获得的信息 Raman 特征频率 材料的组成 MoS2, MoO3 Raman 谱峰的改变 加压/拉伸状态 每1%的应变，Si产生1 cm-1 Raman 位移 Raman 偏振峰 晶体的对称性和取向 用CVD法得到金刚石颗粒的取向 Raman 峰宽 晶体的质量 塑性变形的量 .......... * 晶粒度影响 利用晶粒度对LRS散射效应导致的位移效应，还可以研究晶粒度的信息 晶粒度影响 .......... * 金属丝网负载薄膜光催化剂 TiO2薄膜晶体结构 145 cm-1, 404 cm-1, 516 cm-1, 635 cm-1 是锐钛矿的Raman峰； 228 cm-1, 294 cm-1是金红石的Raman峰； 在超过400℃ 后，有金红石相出现； .......... * 薄膜晶粒尺度研究 体相锐钛矿Raman峰[1，2] 制备的薄膜Raman峰 142cm-1 145cm-1 1 U.Balachandra