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PAGE 3 - 2017届高三有机化学实验专题训练五 2016年9月30日 1．苯乙酸铜是合成纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)。已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b 仪器c的名称是__________________________，其作用是______________________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_______________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是________________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_______________________。 2．实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2-二溴乙烷。已知1,2-二溴乙烷熔点为9 ℃，C2H5OHeq \o(――→,\s\up7(170 ℃),\s\do5(浓H2SO4))CH2===CH2↑＋H2O 2C2H5OHeq \o(――→,\s\up7(140 ℃),\s\do5(浓H2SO4))C2H5—O—C2H5＋H2O (1)如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。 (2)装置A中反应器的名称为________，仪器D的名称为________，河沙的作用为________。 (3)写出仪器C的两个作用：________________________________________________。 (4)温度计水银球的正确位置是_______________________________。 (5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为_________________。 (6)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________(填正确选项前的字母)洗涤除去。 a．饱和亚硫酸氢钠溶液 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 (7)产品中可能会有的有机杂质是______，可用________方法除去。 3. 某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O 投料 1 ： 1 CH3COOH转化率 65% 1 ： 10 CH3COOH转化率 97% (在120 ℃下测定 已知：相关物理性质（常温常压） 密度g/mL 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性 乙醇 0.79 -114 78 溶 乙酸 1.049 16.2 117 溶 乙酸乙酯 0.902 ?84 76.5 不溶 【合成反应】：在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，一个小磁子。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，在磁力搅拌下缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。 【分离提纯】：将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。回答下列问题： （1）酯化反应的机理 用乙醇羟基氧示踪: 用醋酸羟基氧示踪: 这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。你设想酯化反应的机理为