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《中药制剂鉴别技术》电子讲义
知识点
化学鉴别法
学时
2学时
教学内容
化学鉴别法的原理、仪器与试剂、操作方法、注意事项与应用实例。
教学重点
理化鉴别方法
教学难点
操作方法
参考资料
中药制剂检测技术,田友清,人民卫生出版社,2018年
中药制剂检测技术,张钦德,人民卫生出版社,2013年
中药制剂检测技术,卓菊,中国医药科技出版社,2013年
讲义内容:
化学反应鉴别法
(一)概述
本法是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应,根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象,来判断某些药味或成分的有无,并以此鉴别制剂真伪的方法。具有操作简便,适用性较强等特点。
利用化学反应鉴别法鉴别中药制剂时一般需采取分离、提取、纯化和富集被检成分等步骤,选择专属性较强的检测试剂,以排除干扰组分的影响,必要时做阳性或阴性对照试验加以验证,以提高本鉴别法的专属性和灵敏度。例如止喘灵注射液中麻黄的鉴别,正反应颜色较浅,可采用空白对照试验,以消除背景颜色对结果判断的干扰。具体做法是:取本品20ml,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷提取2次,每次10ml,合并三甲烷液,取三氯甲烷液4ml,分置2支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显黄色至黄棕色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二化碳,振摇后三氯甲烷层应无色或显微黄色。
由于本法大多为某类成分的通用显色或沉淀反应,因此它只能鉴别待测成分属何类成分,而不能鉴别其为何种成分,其否定功能强于肯定功能,专属性较差。如用盐酸-镁粉反应鉴别大山楂丸中的山楂,当呈阴性反应时,可得出样品中不含山楂黄酮和山楂的结论;若呈阳性反应,则只能说明存在黄酮类成分,要想确定是否存在山楂,还需配合其他鉴别方法。《中国药典》2010年版取消了复方丹参滴丸、复方鱼腥草片、苏合香丸等利用化学反应鉴别的内容,改用专属性强的TLC法,以提高鉴别结果的可靠性。本法主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别。
《中国药典》常用的化学鉴别反应归纳如下:
(二)仪器与试剂
试管、蒸发皿、坩埚、漏斗、滤纸、水浴锅、电炉、电热套等;各类成分显色剂和沉淀试剂。要求:所有仪器应洁净,以免干扰化学反应;试药应符合2015年版《中国药典》的要求,使用时应研成粉末或配成试液;除另有规定外,所用试液均应按2015年版《中国药典》规定的方法进行配制和贮藏,要求新配制的,必须临用新制。
(三)操作方法
1.供试品溶液的制备
(1)固体制剂:应根据鉴别对象的溶解性能,选用适当溶剂提取精制而成。如用水室温下浸泡过夜,溶液可供氨基酸、蛋白质等的鉴别;用60℃热水提取,溶液可供糖类、苷类、鞣质等成分的鉴别;用乙醇或甲醇回流提取,滤液可用于鉴别生物碱、黄酮、醌类、有机酸等;用亲脂性有机溶剂(如乙醚)提取,溶液可用于鉴别醌类、内酯、苷元、挥发油等;药渣挥去乙醚,再用甲醇提取,滤液可用来鉴别各种苷类。经溶剂提取所得提取液一般仍含较多的杂质,可采取液-液萃取法或固-液萃取法进一步分离,除去干扰成分。制剂中的挥发性、升华性成分可用水蒸气蒸馏法或升华法将其分离后再进行鉴别,可提高鉴别反应的专属性。
(2)液体制剂:可直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。
2.操作方式
采用化学反应鉴别法时,应选择专属性较强的检测试剂,必要时做阳性或阴性对照试验加以验证,从而保证检测结果的专属性和灵敏度。化学反应鉴别法大多为试管反应,取供试液适量置于试管中,加人试剂或试药进行反应;或将供试液置蒸发皿或坩埚中,挥去溶剂,滴加试剂于残留物进行检识,例如皂苷的醋酐-浓硫酸反应;也可利用检测试纸鉴别,如氰苷的苦味酸试纸反应、珠黄吹喉散的姜黄试纸反应和养阴清肺膏的Gibbs试纸反应等。
(四)注意事项
1.供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定,固体供试品应研成细粉;液体供试品如太稀可浓缩,如太浓可稀释。
2.试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定;如未作规定,试液应逐滴加人,边加边振摇;并注意观察反应现象。
3.试验在试管或离心管中进行,如需加热,应小心仔细,并使用试管夹,边加热边振摇,试管口不要对着试验操作者。
4.试验中需要蒸发时,应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中,在水浴上进行。
5.有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行,白色沉淀反应宜在黑色或蓝色点滴板上进行,也可在试管或离心管中进行;颜色反应须在玻璃试管中进行。
6.反应灵敏度高的试验,应保证试剂的纯度和仪器的洁净,并同时进行空白试验,以资对照;反应不够灵敏,试验条件不易掌握的试验,可用对照品进行对照试验。
(五)检验记录与结果判断
记录操作过程、供试品取用量、所加试剂的名称与用量、反应结果等。多批号供试品同时进行检验时,如结果相同,可只详细记录一个批号的情况,其余批号可
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