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石英砂 ( 粉 ) 的分析
一、二氧化硅的测定
(1) 灼烧减量的测定 :
分析步骤 :
于已恒重的铂坩埚中称取 1.000 克试样 ( 需精确 ), 放入高温炉内逐渐
升温至
1000-1050 ℃, 并在该温度下保持 30 分钟。取出在干燥器中冷却至室温 ,
称重 , 直
到恒重。残渣保留 , 供挥散法测定二氧化硅含量用。
分析结果的计算 :
按下式计算灼烧减量的百分含量 :
灼烧减量 (%)=G -G/G ×100
1 2
式中: G—灼烧前试样和坩埚和重量 (g)
1
G 2 —灼烧后试样和坩埚和重量 (g)
G —试样重量 (g)
实验室之间分析结果差值应大于 ( 表中 ) 所列允许差
灼烧减量 (%) 允许差 (%)
≤ 0.50 0.07
>0.5-1.00 0.15
>1.00-5.00 0.20
(2) 氢氟酸挥散法
本方法适用石英砂试样中 90%以上二氧化硅量的测定 :
所需试剂 : HNO 3 HF
分析步骤 :
将测定灼烧减量后的试样 , 加数滴水润湿 , 加 5ml HNO 及 10ml 氢氟
3
酸 ( 塑料量杯 ) ,盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙 , 在低温电炉上不沸腾的情
况下 , 加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖 , 继续加热蒸发至干 ,
取下冷却。 再加 5ml HNO5ml 氢氟酸重新蒸发至干。 然后沿埚壁加入 5ml
3,
HNO再蒸发至干。 同样用硝酸处理两次, 最后升高温至不再放出 NO为止。
3 2
将坩埚移入高温炉内 , 初以低温 , 再于 1000-1050 ℃灼烧 30 分钟 , 取出。
置于干燥器中 , 冷却至室温,称重。
分析结果的计算 :
按下式计算二氧化硅的百分含量 :
2 1 2
SiO ℅= G -G/G ×100
式中 :G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)
G 2 —氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g)
G —试样重量 (g)
允许差 : 实验室之间分析结果的差距应不大于 0.50%。
二、铝、铁氧化物的测定
(1)方法要点 : 在氯化铵的存在下, 铁和铝的三价离子能被氨水沉淀,
为氢氧化物。其反应如下 : +
Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4
+
Al+3NH4OH
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