石英砂含量检测.pdfVIP

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石英砂 ( 粉 ) 的分析 一、二氧化硅的测定 (1) 灼烧减量的测定 : 分析步骤 : 于已恒重的铂坩埚中称取 1.000 克试样 ( 需精确 ), 放入高温炉内逐渐 升温至 1000-1050 ℃, 并在该温度下保持 30 分钟。取出在干燥器中冷却至室温 , 称重 , 直 到恒重。残渣保留 , 供挥散法测定二氧化硅含量用。 分析结果的计算 : 按下式计算灼烧减量的百分含量 : 灼烧减量 (%)=G -G/G ×100 1 2 式中: G—灼烧前试样和坩埚和重量 (g) 1 G 2 —灼烧后试样和坩埚和重量 (g) G —试样重量 (g) 实验室之间分析结果差值应大于 ( 表中 ) 所列允许差 灼烧减量 (%) 允许差 (%) ≤ 0.50 0.07 >0.5-1.00 0.15 >1.00-5.00 0.20 (2) 氢氟酸挥散法 本方法适用石英砂试样中 90%以上二氧化硅量的测定 : 所需试剂 : HNO 3 HF 分析步骤 : 将测定灼烧减量后的试样 , 加数滴水润湿 , 加 5ml HNO 及 10ml 氢氟 3 酸 ( 塑料量杯 ) ,盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙 , 在低温电炉上不沸腾的情 况下 , 加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖 , 继续加热蒸发至干 , 取下冷却。 再加 5ml HNO5ml 氢氟酸重新蒸发至干。 然后沿埚壁加入 5ml 3, HNO再蒸发至干。 同样用硝酸处理两次, 最后升高温至不再放出 NO为止。 3 2 将坩埚移入高温炉内 , 初以低温 , 再于 1000-1050 ℃灼烧 30 分钟 , 取出。 置于干燥器中 , 冷却至室温,称重。 分析结果的计算 : 按下式计算二氧化硅的百分含量 : 2 1 2 SiO ℅= G -G/G ×100 式中 :G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g) G 2 —氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g) G —试样重量 (g) 允许差 : 实验室之间分析结果的差距应不大于 0.50%。 二、铝、铁氧化物的测定 (1)方法要点 : 在氯化铵的存在下, 铁和铝的三价离子能被氨水沉淀, 为氢氧化物。其反应如下 : + Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4 + Al+3NH4OH

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