石墨炉原子吸收光谱法测定铅地方法验证.pdfVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 1.1 仪器 Z-2700 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B 电热板； DGH-9123A 型电热 恒温鼓风干燥箱。 1.2 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液 （20 g/L ）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵 （分析纯），以水溶解稀释至 100 mL 。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（ 1.0mg/mL ，国家标准物质中心提供） 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸 2.0 mL ，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含 100ng 铅 的标准储备液。 1.4 样品处理 准确称取 0.5g 样品置聚四氟乙烯瓶中， 加入 5mLHNO 3 和 3mLH 2O2 ，摇匀后加盖密封， 置于不锈钢套内拧紧，放置 2~3h 。放置 150 ℃恒温干燥箱内保持 3～4h ，取出冷至室温，于 140℃电热板上赶酸，蒸至 0.5 ～ 1.0mL 后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机 测定。同时进行空白试验。 1.5 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准确吸取 100ng/mL 铅标准溶液 0.00ml 、2.00ml 、5.00ml 、10.0ml 、15.0ml 、20.0ml ，置 于 100ml 容量瓶中， 加入 2.0mL 硝酸， 定容至刻度， 摇匀。 各自相当于 0.0、2.0 、5.0、10.0、 15.0、20.0ng/mL 的铅。吸取 20 μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与 浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液 20 μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系 列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（ 20g/L ）5 μL 。 2 方法验证 2.1 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好的 0.00、2.00、5.00 、 10.0、15.0、20.0ng/mLPb 标准 系 列进行 分析 ，并对 其吸 光值 (y) 与 浓 度 (x) 进 行回 归分析 ，得 工作曲 线回 归方程 ： y=0.00828x+0.00802 ，r=0.9997 ，说明铅浓度在 0.00～20.0ng/mL 范围内具有良好的线性关系。 2.2 最低检出限与定量限 以 3 倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为 0.05ng/mL 。以 10 倍信噪比为定量限，若称取 0.5g 样品消化并定容至 50mL 测定，铅对应的定量限分别为 16.7 μg/kg 。 2.3 回收率试验 称取同一样品 6 份，进行 3 个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做 2 个平 行。试验结果表明，铅的加标回收率在 96.8 ％～ 103.8％之间，结果见表 1。 表 1 回收试验结果 编号 本底含量 加入量（ μg ） 测定值 回收率 回收率平 （μg/g ） （μg/g ） （％） 均值（ % ） 1 0.10 0.686 97.5 99.2 2 0.693