氮含量测定方法.pdfVIP

主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。 本标准适用 于汽油 、煤油 、柴油 、润 滑油等浅色石油产品。 2 方法概要 将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中， 以甲基紫或结晶紫为指示剂， 用高氯酸 一冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮， 至溶液由紫变蓝。 根据消耗的高氯 酸 一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。 3 仪器 3.1 自动滴定管 :5mL ，分度为 0.02mL 3.2 锥形烧瓶 :250mL. 3.3 容量瓶 :1000ML 3.4 量筒 :50mL. 3.5 移液管 :1, 25, 50mL. 4 试剂 4.1 冰乙酸 :分析纯。 4.2 高氯酸 :分析纯。 4.3 乙酸酐 :分析纯。 4.4 苯:分析纯。 4.5 邻苯二甲酸氢钾 :基准试剂。 4.6 甲基紫或结晶紫指示剂 :将 0.1g 甲基紫溶于 100ML 冰乙酸或 0.1g结晶紫溶于 100ML 冰乙酸中，配成 1g/L 甲基紫指示液或 1g/L 结晶紫指示液。 5 准备工作 5.1 c [ HC104]0.01mol/L 高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定 5.1.1 配制 将 1ML 高氯酸与 250mL 冰乙酸在 1L 容量瓶内混合，加人 20mL 乙酸酐，并用 冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。 5.1.2 标定 5.1.2.1 称取经 105℃土 5 ℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾 0.01g(精确至 0..000lg)，置于 250ml 锥形烧瓶中。加人 50ml 冰乙酸，加热溶解，冷却后，加 入 50mL 苯及 5 滴甲基紫指示液，用高氯酸 冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现 蓝色。记录消耗的高氯酸 --冰乙酸溶液的体积。 5.1.2.2 量取 50ML 苯及 50mL 冰乙酸，加人 5 滴甲基紫指示液，用高氯酸 冰 乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。 5.1.3 计算 高氯酸 --冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 。(HClO 4), mol/L ，按式 (1)计算 : m邻二甲苯氢钾的质量， g V1 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸 一冰乙酸溶液的体积， ML; Vo 空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积， mL; 0.2042与 1.00ML 高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液 [c (HC104)]=1.000mo1/L] 相 当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 注:本溶液应于使用前标定。 标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度 相同 5.2 苯冰乙酸混合溶液的配制 按苯 冰乙酸体积比 1：1 混合好，备用。 6 试验步骤 6.1 参照下表称取或用移液管量取适当的试样于 250mL 清洁、干燥的锥形烧 瓶中，加人 50mL1:1 苯冰乙酸溶液， 待试样溶解透明后加 5 滴甲基紫指示液， 用高氯酸 --冰乙酸标准滴定溶液 (5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗 高氯酸 冰乙酸标准滴定溶液的体积。 6.2 对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入 25mL 苯溶解，再加人 25mL 冰 乙酸 7 计 算 试样中碱性氮含量 NB(ppm)按式 (2)或式 (3)计算 : V2 滴定试样消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积， mL; V3 空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积， ML;