生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量地测定.pdfVIP

生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定 一 实验目的 1. 掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。 2. 了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。 二 实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的 主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素 是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质 被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多 缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧 化成二氧化碳和水。 C6 H10O5 + 4K 2 Cr2 O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr 2 (SO4) 3 + 4K 2SO4 + 21H 2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反 应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2 2 7 2 4 2 4 3 2 4 3 2 4 2 K Cr O + 6FeSO + 7H SO = 3 Fe (SO ) + Cr (SO ) + K SO + 7H O 4 2. 半纤维素 用沸腾的 80％硝酸钙溶液使淀粉溶解， 同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化 合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间， 水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价 铜，一价铜以 Cu2 O 的形式沉淀出来。用碘量法测定 Cu2O 的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有 KIO 和 KI ，它们在酸性条件下会发生反应， 也不会干扰 3 糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： 3 2 4 2 2 4 2 KIO + 5KI +3H SO = 3I + 3K SO +3H O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2 O + I 2 + H 2C2O4 = CuC 2O4 + CuI 2 + H 2 O 过剩的碘用 Na2S2 O3 溶液滴定： 2Na2S2O3 + I 2 = Na 2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 先用 1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离 叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重 铬酸钾氧化水解产物中的木质素： 11 12 4 2 2 7 2 4 2 2 4 2 4 3 2 C H O + 8K Cr O + 32H SO = 11CO + 8K SO + 8Cr (SO ) + 32H O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 三 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵 分析纯， 重铬酸钾 分析纯， 硫代硫酸钠 分析纯， 硝酸钙 分析纯， 硫酸铜 分析纯， 碘化钾 分析纯， 可溶性淀粉 分析纯， 氯化钡 分析纯， 邻菲啰啉 分析纯， 1 丙酮 分析纯， 碘酸钾 分析纯， 草酸 分析纯， 酒石酸 分析纯， 浓硫酸 分析纯， 盐酸 分析纯， 冰醋酸