植株全氮、全磷、全钾含量地测定(定1)(1).pdfVIP

植株全氮、全磷、全钾的测定 2 4 2 2 一、待测液的制备（ H SO— HO 消煮法） 二、植株全氮的测定（ H2 SO4— H2 O2 消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（ H2 SO4— H2 O2 消煮，钒钼黄比色法） 2 4 2 2 四、植株全钾的测定（ HSO— HO 消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（ H2 SO4 — H2 O2 消煮法） 2 4 2 2 1 H SO— HO 消煮原理 植物样品在浓 H2SO4 溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入 H2O2 ，H2O2 在热 的浓 HSO 溶液中会分解出新生态氧， 具有强烈的氧化作用， 可继续分解没被 H SO破坏的有机物， 使有机态氮全部转化为无机铵盐。 2 4 2 4 同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定 N、 P、K （植株中 K 以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平 、0.5 mm筛 、三角瓶（ 50ml ）或消煮管 、移液管（ 5、10ml ）+吸耳球 、弯颈小漏斗 、消煮炉 、吸管 、漏斗、 无磷钾滤纸 、容量瓶（ 100ml） 2 试剂： 浓硫酸 （GB T625）：化学纯、比重 1.84 30%HO （GB 6684）：阴凉处存放 2 2 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品 ( 过 0.5 mm 筛 )0.19g ，置于 50ml 三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸 5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上 先 250 ℃消煮—温度稳定后计时，时间约 30min ，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至 400 ℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色 时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加 30%H2O2 10 滴，并不断摇动三角瓶。再加热 ( 微沸 ) 约 7-10 min ，取下，稍冷后重复滴 加 30%H2 O2 5~10 滴，再消煮。 如此反复进行 3-5 次，每次添加的 H2O2 应逐次减少， 消煮至溶液呈无色或清亮后， 再加热 5-10min （以 赶尽剩余的 HO ) ，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入 100 ml 容量瓶中，用水定容， 2 2 摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（ H2SO4— H2O2 消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4 )2 SO4 + NaOH → Na2 SO + 2NH3 + 2H 2O 3 2 4