顶空气相色谱剖析.pptVIP

顶空气相色谱法 by:环境工程全体男生 概述 色谱分析中60%的时间用于样品预处理,10~ 15%用于色谱分析,其它用于数据处理等。 何加快和简化样品预处理成为提高分析效率的 关键。样品预处理的方法很多,如固相萃取 (SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体 萃取(SFC)等。当我们只对挥发性成分感兴 趣时,顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。 1.什么是顶空色谱 AHS--Auto headspace 1939年出现顶空分析 1958年顶空分析水中的氢气 1967年PE第一台用于 ec的自动顶空进样器 ■所谓顶空( headspace)GC分析就是取样品基质 (固体和液体)上方的气相部分进行色谱分析。 也称之为液上色谱分析。 ■顶空分析出现于1939年,比G早。由于G是专 门用于气体或挥发性物质的,所以GG和 Headspace Analysis的结合是很自然的。1958 年用顶空G分析水中氢气含量,1962年出现商 化顶空进样器。现在,顶空G0已成为普遍使 用的技术,它可以用于药物(中药或西药)中 的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体 废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、 血液中的挥发性成分等的分析。 顶空G分析基本原理 理论依据:在一定条件下气相和凝聚相(液相或 固相)之间存在着分配平衡。 容积为Ⅴ、装有体积为Vo浓度为Co的液体 样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时 气相体积为Vg,液相体积为Ⅴs,气相样品浓度 为Cg,液相中样品浓度为￠s,则: 平衡常数K=Gs/Gg 相比B=Vg/NVs (Head spacel VEVs+Vg=Vo+Vg 进入气帮硼的 因为是密封容器,所以 CoVo=CoVs=CsVs+CgG KCgVs cgg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+ B Cg=Cg(K+B) Cg=co/(K+B)=kCo 因此,在平衡状态下,气相组成与样品 原组成为正比关系。 顶空气相色谱分析的优点 ■固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共 萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相 萃取方法,大大减小样品基质对分析的干 扰。 顶空分析有不同的模式,可适合各种样 顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。 与GG的定量分析能力相结合,顶空G0 完全能够进行准确的定量分析。 顶空分析的特点 优点 简单方便污染小 基体干扰小 可自动化 缺点 线性范围窄,在0.1%-1%以下 顶空气相色谱 样品放入 内部结构 加 磁阀