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- 2020-09-17 发布于四川
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第二课时 学生根据方案认真完成实验 实际操作: 1)2g水杨酸+5mL乙酸酐+5滴浓硫酸,振摇 溶解 0.5mL左右 实际操作: 2)85~90 ℃水浴加热5~10min,冷却 十分钟或更长些 如果冷却后发现底部是一层红棕色油状物,此实验即已失败。整个实验这一步最难。 而正常的应该是乳白色悬浊液。 实际操作: 3)加水50mL析出 晶体,抽滤,洗涤 得粗品。 (如果无抽滤设备, 就用简易抽滤法吧) 实际操作: 4)粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无CO2放出 5)布氏漏斗过滤,用水冲洗 实际操作: 6)15mL4mol·L-1盐酸+滤液,冰水浴,析出晶体 实际操作: 7)抽滤,冷水洗2次,干燥,得精品。 实际操作: 8)几粒结晶+5mL水+1%的FeCl3溶液。 9)干燥、称量,计算产率。 (理论产量2.6g,实际产量1.1g, 产率42.31%) 注意事项: 1、要按照书上的顺序加样。否则,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。 2、本实验的几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。 3、由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。 4、第一次的粗产品不用干燥,即可进行下步纯化。 5、开始实验时,仪器药品要干燥。 Gibco胎牛血清 /xueqing/Gibco-xueqing.html G
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