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第三章 标准溶液的配制与标定 实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1. 掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2. 掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的 CO2 ，因而，市售 NaOH中常含有 Na2CO3 。 反应方程式： 2NaOH + CO 2 → Na 2CO3 + H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3 最通常的方法是将 NaOH先配成饱和溶液（约 52%， W/W），由于 Na CO3 在 饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3 的 NaOH溶液。 待 Na2CO3 沉淀后， 可吸取一定量的上清液， 稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制 NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的 CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（ H2C O4?2H O）、苯甲酸（ C6H5COOH）和邻 苯二甲酸氢钾（ C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H4 COOHCOOK + NaOH → C 6H COONaCOOK + H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（ 50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） 、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L 酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至 100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液， 冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于  105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约 0.6000 克，置于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 无 CO2 蒸馏水， 温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂 2-3 滴，用欲标定的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定，直 到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 - 18 - 要求做三个平行样品。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m CNaOH = （ V1-V 2）× 0.2042 式中： m--- 邻苯二甲酸氢钾的质量， g V 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液用量， mL V 2--- 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，  mL 0.2042--- 与 1mmol 氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质 量， g 思考题 1、 配制标准碱溶液时，用台秤称取固体 NaOH是否会影响浓度的准确度？ 2、 能否用称量纸称取固体 NaOH？为什么？ 实训二 盐酸标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制 HCl 标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定 HCl 溶液的基准物质常用的是无水 Na 2CO 3，其反应式如下： Na 2CO 3 ＋ 2HCl 2NaCl ＋ CO 2 ＋ H 2O 滴定至反应完全时，溶液 pH 为 3.89 ，通常选用溴甲酚绿 - 甲基红混合液作指示剂。 - 19 - 三、试剂 1. 浓盐酸（密度 1.19 ） 2. 溴甲酚绿 - 甲基红混合液指示剂：  量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液 （ 2g/L ），加入 20mL 甲基红乙醇溶液（ 1g/L ），混匀。 四、步骤 1． 0.1mol · L -1 HCl 溶液的配制 用量筒量取浓盐酸 9mL ，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至 1000mL ， 摇匀，贴上标签。 2． 盐酸溶液浓度的标定 用减量法准确称取约  0.15g 在 270~300 ℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，  置于 250mL 锥形瓶，加 50mL 水使之溶解