分子筛的合成.pdf

分子筛的合成、表征及性能研究 姓 名 好 班 级： 好 学 号： 好 2014 年 01 月 11 日 一、实验设计思路 合成 材料 组成、结构 性能 大分子吸附 介孔分子筛 氧化硅介孔 硅 结 构 铝 导 向 小分子吸附 比 剂 A 型 M m/2O ·Al 2O3 沸石分子筛 X 型 ·nSiO2 ·xH 2O Y 型 微孔 离子交换 二、实验目的 1. 了解分子筛的主要特点和用途； 2. 了解水热法的主要特点和一些基本实验操作； 3. 掌握 X 射线衍射表征方法的原理及实验操作； 4. 掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作； 5. 掌握沸石分子筛化学组成的测定方法； 6. 通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。 三、实验原理 分子筛材料，广义上指结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只 允许直径比孔径小的分子进入， 因此能将混合物中的分子按大小加以筛分； 狭义上分子筛是 结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。 分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、 磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。 按孔道大 小划分，小于 2 nm称为微孔分子筛， 2～ 50 nm称为介孔分子筛，大于 50 nm称为大孔 分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同， 可以分为 A 型 (1.5 ～2.0) ，X 型 (2.1 ～3.0) ，Y 型(3.1 ～ 6.0) ，丝光沸石 (9 ～11) ，高硅型沸石 ( 如 ZSM－5) 等，其通式为： MO.Al2O3.xSiO2.yH2O ， 其中 M代表 K、Na、Ca 等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类 , 如 3A 型、 4A 型、 5A 型分子筛等。 4A 型即孔径约为 4A；含 Na+的 A 型分子筛记作 Na-A, 若其中 Na+被 K+置换 , 孔径约为 3A，即为 3A 型分子筛；如 Na-A 中有 1/3 以上的 Na+被 Ca2+置换 , 孔径约为 5A，即为 5A 型分子筛。 X 型分子筛称为 13X （又称Na-X 型）分子筛；用 Ca2+交 换 13X 分子筛中的 Na+，形成孔径为 9A 的分子筛晶体， 称为 10X （又称Ca-X 型）分子筛。 A 型分子筛结构，类似于 NaCl 的立方晶系结构，如将 NaCl 晶格中的 Na+和 Cl- 全部 换成β笼，并将相邻的β笼用γ笼联结起来，就会得到 A 型分子筛的晶