K205 农产品理化分析技术、K206 食品理化分析技术 W3202灰分测定方法、W3202灰分测定方法 KJ03灰分测定.pptVIP

滤纸的分类 所含杂质（或灰分）的多少 定量滤纸(无灰滤纸)，定量为80g/m2。灼烧后灰分含量在0.01％以下。可作定量分析 定性滤纸 一次过滤的滤纸用量，其灰分不超过0.5mg 依据滤水速度不同，还可分为快速、中速、慢速不同规格 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 结果计算 m1—空坩埚质量，g； m2—样品加空坩埚质量，g； M—试样水分百分率，%。 m4— 水不溶性灰分 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％ = 总灰分％ - 水不溶性灰分％ ω(水不溶性灰分) = m4 — m1 (m2 — m1) × (100% — M) ×100% 四、酸水不溶性灰分的测定 测定方法： 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL，0.1mol/L的HCl； 放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤； 再用热水洗涤至不显酸性为止； 将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% 式中： m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 * 1．白金为白色金属，化学稳定性很好，不被单一酸所腐蚀（但溶于硝酸和王水（硝酸和盐酸1比3）），在铂族中与氧亲合力最小。2．高温下碳能熔于铂，低温时，碳又能部分析出，使铂变脆，所以铂不能在熔融状态与碳接触，也不能在还原气氛中加热。 * 1．白金为白色金属，化学稳定性很好，不被单一酸所腐蚀（但溶于硝酸和王水（硝酸和盐酸1比3）），在铂族中与氧亲合力最小。2．高温下碳能熔于铂，低温时，碳又能部分析出，使铂变脆，所以铂不能在熔融状态与碳接触，也不能在还原气氛中加热。 第二节 灰分的测定 灰分及其测定的意义 总灰分的测定 乙酸镁测定总灰分—850℃灼烧法 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 二、总灰分的测定 参见：GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 1、原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物为灰分，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。 2、仪器 高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平（0.0001g）、干燥器 3、试剂 1：4盐酸溶液、5g/L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、6mol/LHNO3、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油 4、灰化条件的选择 灰化容器 取样量 灰化时间 灰化温度 ① 灰化容器——坩埚 素烧瓷坩埚 优点：耐高温达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差 ⑵温度骤变时，易破裂 铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小 缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆 此外，还有石英、铁、镍等材质坩埚，个别情况也可使用蒸发皿（瓷质材料） 灰化容器的大小应根据样品的性状来选择，液态样品、加热易膨胀的含糖样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用较大的坩埚，但灰化容器过大会使称量误差增大。 ② 取样量 根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后得到的灰分量为10—l00mg为宜 奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g 谷物及其制品、肉及其制品、糕点等 取3—5g 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 水果及其制品取20g 油脂取50g ③ 灰化温度 一般为500—550℃，由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也有所不同 黄油≤500℃ 海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃ 谷类及其制品、乳制品≤550℃ 大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃ 添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃ ④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5小时 这里的恒重指两次称量之差不超过0.5mg 3、加速灰化的方法 含磷较多的食品（如谷物及其制品），磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化 3、加速灰化的方法 ①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120 ~ 130℃烘箱内