乙酸乙酯地合成实验报告.pdfVIP

中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟 +现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名： 富雍祎 学 号： 14482380038 年级专业层次： 1409 环境工程技术 学习中心： 四川绵阳奥鹏学习中心 提交时间： 年 月 日 一、实验目的 通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。 二、实验原理 乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯， 这是制备酯的重要方法。 酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法： 1.使羧酸或醇其中之一过量。 2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。 3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。 本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙 酯由反应器蒸出的方法。 三、仪器与试剂 圆底烧瓶（ 50ml ），回流冷凝器，分液漏斗， 75 °弯管。 95%乙醇 16ml （0.265mol ） 冰醋酸 10ml （0.175mol ） 浓硫酸 2ml 碳酸钠饱和溶液 氯化钙饱和溶液 无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 四、实验步骤 安装仪器 在 50 ml 圆底烧瓶中放入 16 ml 95%乙醇， 10 ml 冰醋酸，在摇动下加入 2 ml 浓 H2SO4， 装上回流冷凝器， 在石棉网上用小火加热回流 0.5 小时 [1] 。然后将冷凝器斜装， 用一个 75 ° 弯管与烧瓶连接，在石棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。 液体洗涤 将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用 10 ml 饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。 从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒 入干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约 20 分钟。 通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入 50 ml 圆底烧瓶中，装上蒸馏 装置，在水浴中加热蒸馏，收集 72~78℃的馏分 [2] 。称重，计算产率。 （产率为 65~75%）。 [注 1] 用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量： [注 2] 纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点 77.2 ℃，密度 d420=0.901 ，折光率 nD20=1.3727。 乙酸乙酯与水形成沸点为 70.4 ℃的二元恒沸混合物（含水 8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水 形成沸点为 70.2 ℃的三元恒沸点混合物（含乙醇 8.4%，水 9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙 酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。 五、实验数据（现象） 产率为 65~75% 六、分析及结论 六、分析及结论 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715 七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 答： 1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。 2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。 备注：该报告纳入考核，占总评成绩