电极过程的循环伏安法研究.docVIP

电极过程的循环伏安法研究 一 实验目的 1. 学习循环伏安法判断电极过程可逆性的方法 2. 采用循环伏安法研究偶联有化学反应的电子转移过程的机理 二 实验原理 电化学反应涉及到电子转移步骤，由此产生能够通过所谓的偶联化学反应迅速与介质组分发生的反应的物质。循环伏安法的最大作用之一是可用于定性判断这些和电极表面反应偶联的均相化学反应。它能够在正向扫描中产生某种物质，在反向扫描以及随后的循环伏安扫描中检测其变化情况。这一切可在几秒或更短的时间内完成。此外，通过改变电位扫描速率，可以在几个数量级范围内调节实验时间量程，由此可以估计各种反应速率。 对于电活性物质乙酰氨基苯酚而言 乙酰氨基苯酚经过一个两电子，两质子的电化学过程，氧化为N-乙酰基-对-亚氨基苯醌(NAPQI)。其后所涉及到的NAPQI的随后化学反应与介质pH值有关，改变介质的pH值以及循环伏安实验的电位扫描速率，可以研究NAPQI所涉及的化学反应。在pH?6时，NAPQI以稳定的未质子化的形式B出现。在较高酸性条件下，NAPQI质子化（步骤2）后生成一个不太稳定，具有电化学活性的物质（c）,c变成（步骤3）其水合物的形式（D），（D）在检测电位下电化学上为非活性。水合NAPQI（D）最后转变成苯醌（步骤4）。在较强的酸性介质中，用循环伏安法可以观察到苯醌的还原。 三 主要仪器与试剂 1. 仪器 电化学工作站，电化学电解池， 铂辅助电极，SCE或Ag/AgCl参比电极，铂碳工作电极，电极抛光布，抛光粉 2. 试剂 pH 2.4 磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液500 mL: 0.2 mol/L Na2HPO4溶液（Na2HPO412H2O，71.60g/L 31mL 与0.1mol/L柠檬酸溶液（C6H8O7H2O，21.01g/L）469mL混合而得。 pH 6.4 磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液500 mL: 0.2 mol/L Na2HPO4溶液（Na2HPO412H2O，71.60g/L 346mL 与0.1mol/L柠檬酸溶液（C6H8O7H2O，21.01g/L）154mL混合而得。 1.8 mol/L硫酸 3.0*10-2 mol/L乙酰氨基酚储备液200ml(保存在冰箱中)，含乙酰氨基苯酚的药品 四 实验步骤 1. 将玻碳工作电极表面抛光成镜面，超声清洗后，在1 mmol/L铁氰化钾溶液（介质为1 mol/L KCl）中扫描至氧化还原峰的峰电位差在75 mV以内。 2. 配制3.0 mmol/L乙酰氨基苯酚溶液，介质为Ph2.4 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液，设置电位扫描范围为1.0 V—0.2 V (vs Ag/AgCl). 扫描前向溶液通入氮气5 min。以0.0 V作为起点正向扫描。记录扫描速率为50mV/s，100 mV/s，250 mV/s以及500 mV/s时的循环付安图。在每次记录中间搅拌溶液，然后使溶液静止2 min。 3. 在下面两种溶液中重复以上步骤：（1）3.0 mol/L 乙酰氨基苯酚溶液，介质为pH 6.4 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液 （1）3.0 mmol/L 乙酰氨基苯酚溶液，介质为1.8 mol/L硫酸溶液 4. 在25 mL 容量瓶中加入准确称量的含乙酰氨基苯酚的药品以及适量的Ph2.4 的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液，振荡至药品溶解，然后用Ph2.4缓冲溶液稀释至刻度。用移液管和容量瓶将5.00 mL的此溶液稀释至50.00 mL。用Ph2.4 缓冲溶液适当稀释乙酰氨基苯酚储备液，制备浓度范围为0.1-5.0 mmol的6份乙酰氨基苯酚标准溶液（包括已制备好的3mmol/L溶液）。在同样条件下记录6份标准溶液和稀释的药品溶液的循环付安图。 五，数据几率及处理 分别写出在3种支持电解质中所得到的循环伏安图上每个峰所代表的电极反应 以峰电流对乙酰氨基酚的浓度作图，绘制乙酰氨基苯酚标准溶液标准曲线。 确定稀释的药品溶液中乙酰氨基苯酚的浓度并计算药品中乙酰氨基苯酚的质量分数，将实验值和药瓶签上当标示值进行比较。