19环氧乙烷残留量检验操作规程.docVIP

余姚市吉康医疗器械厂 环氧乙烷残留量检验操作规程 1 目的 确保本厂所生产的成品符合产品标准要求。 2 范围 本规程供检验员成品的无菌检验用。 3 职责 检验员负责做好成品(指无菌产品)的环氧乙烷残留量检验，并作好检验记录。 4 工作程序 4.4 环氧乙烷残留量(比色分析法)检验 4.4.1环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。 a) 0.1mol/L盐酸：去9mL稀释至1000mL。 b) 0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，稀释至100mL。 c) 硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，稀释至100mL。 d) 10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100mL。 e) 品红-亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL，盐酸2mL置于暗处,。试液应无色，若发现有微红，应重新配制。 f) 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,精确称重。移取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度： C=W/50×1 000 式中： C——乙二醇标准贮备液浓度，g/L； W——溶液中乙二醇重量，g。 乙二醇标准溶液（浓度c1=c×10-3：精确移动标准贮备液1.0mL, 用水稀释至1000mL。） 4.4.2试液制备 4.4.2.1试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样封于容器中保存备用。 4.4.2.2将产品试样截取小块，称取2.0g置于容器中，加入0.1mol/L盐酸10 mL，室温放置1h。 4.4.3试验步骤 a) 取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0 mL、1.5mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。取另一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。 b) 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红--亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至10 mL,室温放置1h，于560nm波长处于空白液作参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 c) 精确移取试液2.0mL于纳氏比色管中，以测得的吸光度从体积标准曲线上查得试液相应的体积。 d) 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量表示。并按下式计算样品中环氧乙烷绝对含量： WEO=1.775V1 ×C1×m 式中: WEO--单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg ； V1--标准曲线上找出的试液相应的体积, mL； C1 -- 乙二醇标准容液浓度，g/L； m----单位产品的质量，g。 按下式计算样品中环氧乙烷相对含量： WEO =1.775V1×C1×1000 式中： WEO --- 单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg； V1-- 标准曲线上找出的试液相应的体积， mL； C1-- 乙二醇标准容液浓度，g/L。 4.5记录 对每一产品的灭菌批作好《环氧乙烷残留量原始记录》记录保存期限为五年。 起草人/日期： 批准人/日期： 实施日期：2008-12-10