土壤有机质及腐殖质组成测定-().docVIP

羂土壤有机质及腐殖质组成测定 羀一、土壤有机质测定 肈土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 蚆(一)重铬酸钾容量法 肂1、方法原理：在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 莀2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 螀K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 莅2、操作步骤 蒆方法一： 螁(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。 膈(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。 蒈(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。 薆(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 膂方法二： 羀(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 膇(2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。 蚅(3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。 薃(4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 莈注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。 羆3、结果计算 蚅0.8000×5.00 蚀————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1 肀V0 螅土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100 螅烘干土重 肁式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数； 薈V——滴定土样时所用FeS04毫升数； 螈5.00——所用K2Cr2O7毫升数 袅0.8000———1/6K2Cr207标准溶液的浓度； 蒂0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003； 芀1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数 薇为100/58≈1.724； 羅1.1———校正系数。 袃4、药品配制 蚇(1)0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。 芅(2)0.1molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 肅(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。 聿5、注意事项 葿(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。 肄（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引