无机合成化学- 纳米材料制备-PPT演示文稿.ppt

纳米复合材料制备 1.纳米-微米复合材料制备 陶瓷纳米-微米复合材料首次成功的用化学气相沉淀（CVD）法制备。化学气相沉淀法是用挥发性金属化合物或金属单质的蒸气通过化学反应合成所需化合物，既可以是单一化合物的热分解，也可以是两种以上化合物之间的化学反应。化学气相沉淀法采用的原料通常是容易制备、蒸气压高、反应性也比较好的金属氯化物，金属醇盐烃化物和羰基化合物等。该法的优点是：设备简单、容易控制，颗粒纯度高、粒径分布窄，能连续稳定生产，而且能量消耗少。此法缺点是很难制备大的和复杂形状的部件，且价格贵。 2.有机-无机纳米复合材料的制备 有机-无机纳米复合材料的制备方法常用的有：溶胶-凝胶法、插层复合法和原位复合法等。这些方法的划分并不具有严格的意义，因为许多复合反应首先是客体先嵌入到主体中去，然后再发生溶胶-凝胶法或原位复合法。溶胶-凝胶法、原位复合法以其发生的主要反应为标准，插层法特指末发生化学反应的复合。 ⑴溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法的基本原理是：易于水解的金属化合物（无机盐或金属醇盐）在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥烧结等后处理得到所需材料，基本反应有水解反应和聚合反应。 2.插层复合法制备有机-无机纳米复合材料 首先将单体或聚合物插入经插层剂处理的层状硅酸盐片层之间，进而破坏硅酸盐的片层结构，使其剥离成厚为1nm，面积为100nm×100nm的层状硅酸盐基本单位，并均匀分散在聚合物基体中，以实现高分子与黏土类层状硅酸盐在纳米尺度上的复合。 按照复合的过程，插层复合法可分为两大类：插层聚合和聚合物插层。按照聚合反应类型的不同，插层聚合可分为插层缩聚和插层加聚两种。聚合物插层又可分为聚合物溶液插层和聚合物熔融插层两种。 纳米材料的表征手段 1、 X射线结构分析 在电磁波谱中，X射线的波长范围为0.005~10nm 射线 一张粉末衍射图能提供哪些信息？ 获得材料成分、内部原子或分子的结构或形态等信息 氯化钠的X射线粉末衍射 2、透射电子显微镜 (TEM) 在光学显微镜下无法看清小于0.2nm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（submicroscopic structures）或超微结构（ultramicroscopic structures）。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年，德国E.Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM），它的分辨率可达0.2nm。 透射电镜试样的制备 ★ 粉末样品的制备：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。 ★ 薄膜样品的制备：块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步骤：切取厚度小于0.5mm 的薄块；用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1~0.05mm 。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法；用电解抛光或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于50nm 的薄膜。 透射电镜的功能 纯粹的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。形貌和晶体结构原位观察的两个功能就是其他结构分析仪器（如光学显微镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。 3、扫描电子显微镜（SEM） 扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电子显微镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm；样品制备过程简单，不用切成薄片；样品可以在样品室中做三度空间的平移和