基础化学 基础化学 原子吸收光谱法.ppt

3.1.2 原子化系统 非火焰原子化法 ——利用电加热或化学还原等方式使试样转化为气态原子。 1、石墨炉原子化器结构 由炉体、石墨管、电水气供给系统组成 非火焰原子化法 2、石墨炉原子化过程 包括干燥、灰化、原子化、净化四个阶段。 干燥——除溶剂 灰化——除掉挥发基体、有机物等的干扰 原子化——使化合物蒸发气化，解离为基态原子 净化——用较原子化稍高温度加热，除去残留物，消除记忆效应，便于下一个试样的测定 3、石墨炉原子化法的特点 原子化效率高、灵敏度高、无论是固体还是液体试样可直接进样，样品用量少；缺点：背景吸收较大，须使用背景校正装置，操作复杂。 3.1.2 原子化系统 低温原子化法（化学原子化法） 1、汞低温原子化法（测汞仪） 将试液中汞离子用SnCl2还原为汞蒸气，并通过Ar或N2将其带入吸收池进行测定。 2、氢化物原子化法 在酸性条件下，将试样以还原剂NaBH4还原成易挥发分解的氢化物，通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。 特点：检出限比火焰法低1-3个数量级，选择性好且干扰小。 3.1.3 单色器 3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 组成：入射狭缝、出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。 作用：将空心阴极灯材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。 注意：1. 在原子吸收光度计中，单色器通常位于原子化器之后（UV-Vis在哪？），这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳；2. 由于锐线光源谱线简单，故对单色器的分辨率要求不高。 3.1.3 检测系统 3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 组成：光电转换器、信号 放大器和显示记录器 作用： 光电转换器：光信号变为电信号，常用光电倍增管 放大器：将电信号放大 显示记录器：将测定值显示出来 3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能 3 、原子吸收分光光度计 按光束形式分：单光束和又光束 按波道数目分：单道、双道和多道 目前使用比较广泛的是单道单光束和单道双光束 单光束： 1）结构简单，体积小，价格低； 2）易发生零漂移，空心阴极灯要预热。 3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能 3 、原子吸收分光光度计 双光束： 1）零漂移小，空心阴极灯不需要预热，降低了方法检出限； 2）参比光束不通过火焰，不能消除火焰扰动和背景吸收的影响。 4.1 试样的制备 4 、原子吸收光谱分析实验技术 4.1.1 取样 取样要有代表性，取样量适当（元素的含量、分析方法、测量精度）。 样品采取、包装、运输、碎样等过程防止污染。 4.1 试样的制备 4.1.2 样品预处理 样品的溶解 无机试样 溶剂的选择顺序：水 → 稀酸 → 浓酸 → 混合酸 → 熔融 酸：HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、HClO4 混合酸：H2SO4 - H3PO4 ——溶解合金试样 氢氟酸 4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 原子吸收分光光度计 4.4 原子吸收分析实验技术 4.5 实验 第四章 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法，是基于被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用，进行定量分析的一种方法。这种方法已广泛地用于低含量元素的定量测定，可对70余种金属元素及非金属元素进行定量，其检测限可达ng·ml-1，相对标准偏差约为1%~2%。 原子吸收仪器 原子吸收仪器 1、概述 1.1 定义 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry AAS)：简称原子吸收分析法，是基于基态原子对特征波长光的吸收，来测定试样中待测元素含量的分析方法。即被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比。 火焰 单色器 检测器 放大读数 助燃气 燃气 原子化系统 试液 空心阴极灯 1.2 原子吸收光谱分析过程 1、概述 1.2 原子吸收光谱分析过程 试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经分光系统分光后，由检测器接收，产生的电信号经放大器放大，由显示系统显示吸光度或光谱图。 1.2 原子吸收光谱分析过程 原子吸收光谱与UV-Vis、IR光谱的比较 方 法 光 源 光 区 光谱类型 原子吸收光谱 锐线光源 紫外-可见光区 原子光谱 线状光谱 UV-Vis IR 连