有机化学实验一 常压蒸馏和沸点的测定思考题及答案.doc

实验一 常压蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。 答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。 3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？ 答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。 9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 答：应注意： （1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。 10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。 11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴／s为宜？ 答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 12、蒸馏时加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能