典型工业原料与产品分析 磷肥中五氧化二磷含量的测定 4.2肥料中磷的测定.ppt

样品交接常用礼仪常识、有关规定 肥料中磷的组成及提取 肥样品的采取和样品的分解方法 肥料中磷的测定原理和方法 数据处理及检验报告编写方法 样品交接常用礼仪 （1）交接人员的仪容、仪表和仪态 态度：主动、热情、耐心；要实行敬语服务，礼仪服务。 仪容：整洁、美观、得体 仪态：挺拔向上、庄重大方、精力充沛 （2）交接样品时的礼貌用语 （3）接待的礼仪 交接样品的有关规定 （1）检验方对于申报检验的样品应由专门的部门受理，并有专人负责，其他人员不得擅自接受样品。 知识点一：肥料中含磷化合物 磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。 磷肥的主要成分是磷酸的钙盐，有的还含有游离磷酸。 磷肥的组成比较复杂，一种肥料中常同时含有不同形式磷化合物，根据磷化合物性质不同，大致可以分为以下三类。 （1）水溶性磷 水溶性磷化合物是指可以溶解于水的含磷化合物，如磷酸、磷酸二氢钙(又称磷酸一钙)［Ca(H2PO4)2］。过磷酸钙、重过磷酸钙中主要含水溶性磷化合物。 （2）有效磷 有效磷化合物是指能被植物根部吸收利用的含磷化合物。在磷肥的分析检验中，是指能被EDTA溶液的磷化合物，如结晶磷酸氢钙(又名磷酸二钙) (CaHPO4·2H2O)、磷酸四钙(Ca4P2O7或4CaO·P2O5)。 （3）难溶性磷化合物 难溶性磷化合物是指难溶于水也难溶于的EDTA溶液的磷化合物，如磷酸三钙［Ca3(PO4)2］、磷酸铁、磷酸铝等。磷矿石几乎全部是难溶性磷化合物。化学磷肥中也常含有未转化的难溶性磷化合物。 知识点二；磷的提取 称取约100g实验室样品，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径的试验筛后混匀，置于洁净、干燥的瓶中备用。 （1）水溶性磷的提取 称取含有100mg～180mg五氧化二磷的制备试样(精确至0.0002g)，置于75mL的瓷蒸发皿中，加少量水润湿，研磨，再加约25mL水研磨，将清液倾注滤于预先加入5mL硝酸溶液的容量瓶中。 继续用水研磨三次，每次用水约25mL，然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，最后用水稀释到刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。 用水作抽取剂时，在抽取操作中，水的用量与温度、抽取的时间与次数都将影响水溶性磷的抽取效果，因此，要严格抽取过程中的操作，严格按规定进行。 （2）有效磷的提取 另外称取试样(精确至0.0002g)，置于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于60±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h(振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。 知识点三：肥料中磷的测定方法 五氧化二磷含量的测定，一般用磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉重量法。 磷钼酸喹啉重量法 在酸性介质中，用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮生成黄色磷，磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀消耗的氢氧化钠的量计算五氧化二磷含量。 过磷酸钙中有效磷（以P2O5计）的质量分数按下式计算： 式中： c1—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol·L-1; V1—加入氢氧化钠标准溶液的体积，mL; c2—盐酸标准溶液的浓度，mol·L-1; V2—滴定消耗标准溶液的体积，mL; 141.95—五氧化二磷的摩尔质量，g·L-1; V-吸收试液A和B的总体积，mL； m-试样的质量，g。 仪器和试剂 （1）硝酸溶液（1+1） （2）喹钼柠酮试剂 溶液Ⅰ：溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。 溶液Ⅱ：溶解60g柠檬酸一水物于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却。 溶液Ⅲ：在不断搅拌下，缓慢地将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。 溶液Ⅳ：溶解5ml喹啉于35ml硝酸和100ml水的混合液中。 溶液Ⅴ：缓慢地将溶液Ⅳ加到Ⅲ中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，混匀，储存于聚乙烯瓶中，放入避光、避热处。 （3）碱性柠檬酸铵溶液（彼得曼试剂）。 （4）玻璃坩埚式滤器，4号，容积为30ml。 （5）恒温干燥箱，能控制温度（180±2）℃。 （6）恒温水浴，能控制温度（60±1）℃。 （一）、有效磷的提取 1、称取2～2.5g试样（精确至0.001g），置于75ml蒸发皿中，用玻璃研棒将试样研碎，加25ml重新研磨，将上层清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用水25ml水，然后,置于75ml蒸发皿中，用玻璃研磨棒将试样研碎，加25ml水重新研磨，将上层清液倾注过