7.离子色谱仪期间核查作业指导书.doc

— PAGE PAGE 5 欢迎下载 离子色谱仪期间核查作业指导书 1. 期间核查的目的： 为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2. 期间核查的条件： 2.1环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±0.5Hz。 2.2 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。 4. 核查项目和核查方法： 4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。 4.2 流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差SR。 式中： —流量实测值，mL/min； —容量瓶+流动相的质量，g； —容量瓶的质量，g； —实验温度下流动相的密度，g/cm3； —收集流动相的时间，min； —同一组流量测量的算术平均值，mL/min； —流量设定值，mL/min； —同一组流量测量中的最大值，mL/min； —同一组流量测量中的最小值，mL/min。 4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器） 调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。 不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。 4.4 最小检出浓度 将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/L NO3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。 式中： —最小检测浓度，μg/mL； —基线噪声峰峰值，μS； —标准溶液浓度，μg/mL； —标准溶液的色谱峰高，μS； —进样体积，μL。 4.5 保留时间和定量重复性误差 4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。 式中： —第i次测定的保留时间；—保留时间平均值；—测定次数；—测定序号，i=1，2，3，4，5，6。 4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。 式中： —第i次测定的峰高或峰面积；—峰高或峰面积的平均值；—测定次数；—测定序号，i=1，2，3，4，5。 5. 核查参考技术指标： Ss和SR允许误差： 流量设定值（mL/min） 0.2~0.5 0.5~1.0 大于1.0 允许误差 Ss SR 3% 2% 2% 基线噪声：≤1.5% FS； 基线漂移：≤3.0% FS； 最小检出浓度：NO3—，≤0.05μg/ml； ：≤1.5%； ：≤5.0% 。 6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。 离子色谱仪期间核查记录 *** 制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________ 核查日期①____________年_____月____日 核查日期②____________年_____月____日 核查数据： 1 外观与各按钮的检查： 2. 流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR： 流量设定值（mL/min） 0.2~0.5 0.5~1.0 大于1.0 收集时间/min 5 5 5 误差 SS SR 3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）： 1 2 3 4 5 基线噪声/ %FS 基线漂移/ %FS 4. 最小检出浓度： /μg/mL /μL /μS /μS /μg/mL 1 2 3 4 5 5. 保留时间和定量重复性误差： 检测离子 浓度μg/ml 保留时间/min 平均值 RSD保留% 1 2 3 4 5 6 检测离子 浓度μg/ml 峰高/面积/ 平均值 RSD定量% 1 2 3 4 5 6 6. 核查结论：