钨酸锆制备方法.docVIP

1..浸渍法 将一定量ZrOCl2．8H20溶于适量去离子水中，滴加氨水形成水凝胶，调节pH值为9．0。室温放置12h后，抽滤并用去离子水将沉淀洗至无氯离子(用0．1 mol·L～AgN03溶液检测)。而后将滤饼以无水乙醇浸泡，在恒温干燥箱中醇化12 h。冷却至室温后取出，过滤除去残留无水乙醇，383 K干燥，研细即得白色粉末状氢氧化锆载体。将制得Zr(OH)4前驱体分别按以下三种方式浸渍制备催化剂：(1)配制少量计算浓度的偏钨酸铵水溶液润湿氢氧化锆粉末并搅拌使其充分混合，烘干后在不同温度下焙烧，制得催化剂记作WZH(A)，这是文献报道中最常见的浸渍制备过程；(2)将氢氧化锆粉末浸入一定量计算浓度的偏钨酸铵水溶液中，蒸去水分后干燥并在不同温度下焙烧，制得催化剂记作WZH(B)：（3)过程与(2)相同，将偏钨酸铵水溶液改为钨酸铵水溶液，制得催化剂记作 WZH(C)。 2共沉淀法 将ZrOCl2·8H20与H2WO4按摩尔比1：2称取备用．实验流程为：溶液制备一调pH值一共沉淀物一搅拌混匀一洗涤脱水一前驱物一加热合成。 H2WO4为黄色粉末，不溶于水、硫酸、硝酸和盐酸，能溶于HF酸、碱和氨水．实验中，将H2WO4加入一定量的浓氨水中充分搅拌后放置24h，完全溶解． ZrOCl2·8H20溶于去离子水制成0．5mol·L_1溶液，过滤杂质，按化学计量比将ZrOCl2