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工业氢氧化钴—钴量测定—亚硝酸钴钾重量法 E 1 范围 本方法适用于湿法冶炼厂用氧化镁（氧化钙或氢氧化钠）回收钴金属 的沉钴法所生产得的工业氢氧化钴中钴含量20 ％～60 ％的钴量的测定。 2 原理 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2 －氧化成Co3+ ，并形成不溶 于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀[K Co(NO ) ]，过滤、烘干、称量以测得钴含量。 3 2 6 3.试剂 3.1 盐酸，ρ 约1.19 g/mL，分析纯； 3.2 硝酸，ρ 约1.42 g/mL，分析纯； 3.3 酒石酸，分析纯； 3.4 氢氧化钾，200g/L，分析纯； 3.5 亚硝酸钾，500g/L，分析纯； 3.6 冰乙酸，分析纯； 3.7 亚硝酸钾-乙酸洗液，称30.0g 亚硝酸钾溶于600ml 水中，加8mL 冰乙 酸，用水稀释至1000mL，混匀； 3.8 乙醇，(4+1)，分析纯； 3.9 丙酮，分析纯。 4 操作步骤 4.1 称取0.500g （精至0.0001g ）试样，置于400ml 锥形瓶中，加入15ml 盐酸、3ml 硝酸、1ml 硫酸，加热至冒烟8min 后，取下表面皿，继续冒烟 8min ，取下，冷却后用少量水（约15ml ）淋洗表面皿及杯壁加热煮沸3min， 用中速定量滤纸过滤并洗涤滤纸及不溶物，加热浓缩滤液体积约为70ml 后 冷却。 4.2 加入2.0g （精至0.01g ）酒石酸，搅匀。在PH 计指示下用氢氧化钾溶 液（200g/L ）调节PH 值至6.5，加入15ml 乙酸（此时溶液体积约为100ml ）， 加热至近沸，在磁力搅拌器快速搅拌下慢慢趁热加入70ml 亚硝酸钾溶液， 并大力搅拌3min，继续加热2min 后，用表面皿将烧杯盖好，在80℃水浴 1 / 2 工业氢氧化钴—钴量测定—亚硝酸钴钾重量法 E 内保温30min，取下，放置4h 以上。用已恒重的玻璃砂芯坩埚（G4 ）抽滤。 用亚硝酸钾洗液洗涤沉淀5 次，再用乙醇(4+1)洗涤15 次，最后用丙酮洗涤 2 次。 4.3 将抽滤好的沉淀连同坩埚一起放入预先升温至150℃烘箱内烘至恒重 （约3～4H ），取出放在干燥器内冷却至室温，称量。 5 结果结算 坩埚加沉淀重量， ； 坩埚重量， ； 样品的重量， ； 亚硝酸钴钾相当钴的百分含量， 6 允许差 当钴含量在20 ％～60 ％时，实验室内允许差为0.08 ％, 实验室间允许 差为0.13％。 方法说明： 1.为了消除杂质元素干扰，本法需分步多次洗涤沉淀，且洗涤步骤应严格按本法中步骤进行，洗涤 时应用小玻璃棒搅拌沉淀洗涤，使沉淀洗涤得更充分； 2.样品中大量的锰干扰测定，可以进行更多次的亚硝酸钾-乙酸洗液的洗涤或进行二次沉淀消除干扰； 3.PH 调节不应大于7，防止杂质物沉淀或析出干扰测定； 4.加入亚硝酸钾溶液时应在快速搅拌下慢慢加入以防止杂质物被夹沉 （可在恒温磁力搅拌器上用滴 定管滴加的方式加入），必要时可进行二次沉淀； 5.一般过程： （1）溶解样品大约耗时30min，过滤后滤液体积约为120ml，加热浓缩滤液时烧杯内应放一支磁力 搅拌棒，防止溶液溅出； （2 ）加入亚硝酸钾后溶液有黄色沉淀沉出，并显黄色； （3 ）全过程有大量有毒气体NO、NO 放出，应在通风厨内进行。 2 2 / 2