钙和镁测定作业指导书.docVIP

宿豫区环境监测站实验室作业指导书 文件编号： 钙和镁测定作业指导书 第 PAGE 1 页 共 4 页 颁布日期： 年 月 1 目的 准确检测水质中的钙和镁，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 范围 适用于地下水、地面水和废水中的钙、镁测定。测定溶液浓度范围（见表1）与仪器的特性有关，随着仪器的参数而变化，通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 表1 测定范围及最低检出浓度 mg/L 元素 最低检出浓度 测定范围 钙 0.02 0.1~6.0 镁 0.002 0.01~0.6 2.3 干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予校正。 3 定义 3.1 可滤态钙、镁；未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的钙镁成分。 3.2 不可滤态钙、镁总量；未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。 4 原理 将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。 5 试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 5.1 硝酸（HNO3）,ρ=1.40g/mL。 5.2 高氯酸（HClO4）,ρ=1.68g/mL。 5.3 硝酸溶液，1+1。 5.4 燃料：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。 5.5 助燃气：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质。 5.6 镧溶液：0.1g/mL：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（5.3）溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液（5.3）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200mL。 5.7 钙标准贮备液，1000mg/L；准确称取105~110℃粉干过的碳酸钙（CaCO3，G·R）2.973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液（5.3）至溶解，再多加10mL硝酸溶液（5.3），加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL. 5.8 镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（MgO，S·P）0.1658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液（5.3）至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液（5.3），加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。 5.9 钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/L：准确吸取钙标准贮备液（5.7）和镁标准贮备液（5.8）各5.0mL于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（5.3），用水稀释至标线。 6 仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。 7 样品 7.1 样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中，采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.3）浸泡至少24h，然后用去离子水冲洗干净。 7.2 试样的制备 7.2.1 分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙、悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸（5.1）酸化至PH为1~2。 7.2.2 分析不可滤态钙、镁总量时，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至PH为1~2.如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。消解步骤如下：取100mL待处理样品，置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.1）在电热板上加热消解，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸（5.1）和2mL高氯酸（5.2），继续消解，蒸至1mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线（消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行）。 8 步骤 8.1 试料 准确吸以经预处理的试样（7.2），1.00~10.00mL（含钙不超过250μg，镁不超过25μg）于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（5.3）和1mL的镧溶液（5.6）用水稀释至标线，摇匀。 8.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL水取代试样。所用试剂及其用量，步骤与试料测定完全相同。 8.3 测定 8.3.1 根据表2选择波长和调节火焰至最佳工作条件，测定试料（8.1）的吸光度。 表2 波长及火焰类型 元素 特征谱线波长，nm 火焰类型 钙 422.7 乙炔-空气，氧化型 镁 285.2 乙炔-