实验八、从茶叶中提取咖啡因.docx

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占 1% — 5%。另外还含有11%— 12%的丹宁酸（又名 鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（ 12.5%）、水（2%）及乙醇 （2%）等。要苯中的溶解度为 1% （热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物， 它的化学名称为：1,3,7 —三甲基一2,6 —二氧嘌呤，其结构式如下: CH3咖啡因嘌呤 CH3 咖啡因 嘌呤 100 C时即失去结晶水，并234.5 Co含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在开始升华，120 C 100 C时即失去结晶水，并 234.5 Co 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取， 然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中 枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（ APC）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得 到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为 137 C。 咖啡因水杨酸CH3N |HCOOOH咖啡因水杨酸盐 咖啡因 水杨酸 CH3 N | H COO OH 咖啡因水杨酸盐 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的 一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： = K CA C 分别为物质在溶剂A和溶剂B中的溶解度， Cb a b K为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取 n次后，水中的剩余量 应为： WnKV n Wn KV n KV + S Wo、Wn分别为萃取前和萃取n次后水中被萃取物质的量（g）， V、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ ml）。 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而 直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适 用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下， 有足够的蒸气压（在熔点以下高于 266.6Pa）的固态物质，因 此，有一定的局限性。 药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 （ml、g、mol） 熔点 （C） 沸点 （C） 比重 20 (d4 ) 水溶解度 （g/100ml） 氯仿 119.38 60ml 61.2 1.484 微溶于水 茶叶 10g 生石灰 56.08 1-2g 3.35 微溶于水 咖啡因 194.19 234.5 1.23 略溶于水 四、 实验装置图 提取器 小漏斗 瓷坩锅 图一、萃取装置 图二、蒸汽干燥装置 图三、升华装置 五、 实验流程图 log茶叶 滤纸 略加粉碎 60ml氯仿 制做大］ 装入纸 装入脂 小适应— 亠套中 一■ 肪提取 的纸套1 1封好1 器中 加热连 A续提取 8-10 次 检查咖啡因的量 六、 实验步骤 先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取 10g 茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装 入脂肪提取器中（装置如图一） ，烧瓶中加入 60ml 氯仿，几粒沸石，用水浴加热，连续提取 8－10 次（提 取时，溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中，被冷凝成液体后，滴入提取器中，萃取出茶叶中的可溶物，此 时溶液呈深草青色， 当液面上升到与虹吸管一样高时， 提取液就从虹吸管流入烧瓶中， 这为一次虹吸） 。茶 叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取，使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。待提取器中的溶剂基本上呈无色或 微呈青绿色时 （一般 8－ 10 次），可以停止提取， 但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后， 方可停止加 热。 稍冷，改成蒸馏装置，水浴加热，回收大部分溶剂，待剩下 3－ 5ml 后，停止蒸馏，趁热将残液转入 瓷蒸发皿中。在通风柜中，用蒸汽浴蒸出残液（装置如图二） ，不必蒸的太干，拌入 1－2g 生石灰粉，用玻 璃棒研细，在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸 发皿在石棉网上小火徐徐加热，进行升华（装置如图三，通常需要 10－