钙离子及镁离子含量测定.doc

钙离子含量测定 概述 将EDTA（乙二胺四乙酸或其盐）加入到含有钙和镁离子的水或钻井液滤液中时，它首先与钙离子络合。样品pH值足够高时，镁离子以氢氧化物形式沉淀，使用特殊的钙指示剂，可测定钙离子含量。在pH值为12～13，所有钙离子被EDTA络合时，若干种指示剂发生颜色变化。深色有机组分引起终点不明显的问题，可用加入诸如次氯酸钠等试剂氧化的方法予以解决。 仪器和药品 1、EDTA溶液：0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液（1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+）。 2、测钙离子用缓冲溶液：1mol/L氢氧化钠溶液。 3、钙指示剂：Calver?Ⅱ或羟基苯酚蓝。 4、冰乙酸。 5、滴定瓶：150ml烧杯。 6、刻度移液管：10ml 2支，1ml一支。 7、移液管：1ml,2ml,5ml各一支。 8、加热板（滤液有颜色时需要）。 9、掩蔽剂：体积比为1：1：2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液。 10、pH试纸。 11、量筒：50ml 12、次氯酸钠溶液：5.25％次氯酸钠的去离子水溶液。注：出售的许多次氯酸钠中含有次氯酸钙或草酸，不应使用此类药品。要确保所使用的药品是新鲜的，因为时间久了将会变质。 13、去离子水或蒸馏水。 注：试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量，以便在测定样品后减去这一含量。 测定程序 用移液管取1ml或更多样品于150ml烧杯中。 用刻度移液管，加入10ml次氯酸钠溶液并混合均匀。 用刻度移液管，加入1ml冰乙酸并混合均匀。 将样品煮沸5分钟，在煮沸期间按需加入去离子水以保持样品体积不变。煮沸的目的是为了除去过量的氯气。将pH试纸浸在样品中可证实氯气是否被除净。如果试纸被漂白，则需要继续煮沸，充分煮沸过的样品的pH值为5.0。应在通风的地方进行此项操作。 冷却样品并用去离子水冲洗烧杯内壁。如果样品无色或颜色浅，可省去2～5步骤。 用去离子水将样品稀释至50ml，加入10～15ml氢氧化钠溶液或足量的氢氧化钠使pH值达到12～13。 加入掩蔽剂1ml。 加入0.1~0.2g钙指示剂，如果钙离子存在，则会出现粉红色或酒红色，指示剂加的过多终点将会不明显。如果将几滴甲基橙指示剂与钙指示剂一起加入，则可改善终点的观察。 边摇动边用EDTA溶液滴定至终点。钙指示剂将由红色变为蓝色。继续加入EDTA溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即可达到恰当的终点。 10、按下式计算钙离子含量： CCa2+ = 400VE/V CCa2+ 钙离子含量，mg/L VE 滴定中消耗的EDTA体积，ml V 样品体积，ml 镁离子含量测定 从总硬度减去钙离子含量可得到钻井液滤液中的镁离子含量。这样得到的是以钙计的镁离子含量。乘以原子量的比值（24/60=0.6），则可得到以镁计的镁离子含量。 CMg2+ =0.6(Ht-CCa2+) CCa2+ 钙离子含量，mg/L CMg2+ 镁离子含量，mg/L Ht 总硬度，mg/L