J-815型圆二色光谱操作规程.docVIP

J-1500型圆二色光谱仪操作规程 1．开氮气，并将流量计调到2-4L/min。 2．打开J-1500和计算机电源，开机。 3．点击SpectraManager桌面图标进入SpectraManager软件操作界面。 4．点击Spectra Measurement，开始仪器初始化，初始化结束后出现光谱扫面Spectra Measurement界面。 5．点击氙灯图标，倒计时结束后氙灯打开，氙灯预热15min后开始实验。氙灯预热时可以点击Measure下的Parameter setting，进入测量参数的设定界面。 6．参数选择和设定 General菜单下： Channels中选择测量模式。 Start（nm）：扫描起始波长 End ：扫描结束波长。 Start mode ：开始模式选择。 Scanning mode ：扫描模式选择。 Scanning speed ：扫描速度选择。 Sensitiveity ：根据样品测量信号的振幅选择测量CD的灵敏度。 D.I.T : Digital Integration Time，响应时间选择。 Band width ：标准操作时，谱带宽度选为1 nm。 Slit width : 狭缝选择，对于高分辨率测量，要用较窄的狭缝宽度。 Accumulation/Repeat ：扫描次数设定。 Acquisition Duration：采点时间（0.05S～20S）。 Control选项里将shutter is opened and closed automatically选上。 7．样品的测量 (1)?? 放入空白样品，点击Baseline Measurement进行基线测量。测量结束后，把Parameter settings中control下的baseline选中，可以进行空白的扣除。 (2)?? 放入待测样品，点击Sample Measurement进行样品的测量。 (3) 固体粉末样品测试时，要尽可能地研磨获得细小均匀的样品，夹在石英片中间是用力要均匀，样品架旋紧即可，不可以用力过度，以免损伤石英片和样品架。 (4) 测定不同波长时选择不同的氮气流量：2-4 L/min(190~400 nm)；3~5 L /min(185 nm)；10 L/min(180 nm)；30~50 L/min(175 nm)；60~70 L/min(170 nm)。以避免臭氧对紫外光产生的吸收干扰光谱的测定。 8．实验结束后及时关闭光源，光源关闭后再进行谱图处理和保存。 9．谱图、数据的保存 (1) 可以在Parameter settings中Data下选择自动保存。 (2)?? 可以在Parameter settings中Data下选择将谱图直接发送到分析软件。 (3) 在分析软件中选择File中Save as，在File Name处填入保存文件的名称。在分析软件中选择File中Export，选择要保存文件夹后，选ASCII File数据格式后点击Save。 10．保存的数据可以用Spectra Analysis分析软件进行分析。 11．实验完成后，关机，关电源，关仪器上气体流量计，关闭氮气瓶。 12．实验完成后，请用擦镜纸蘸取少量酒精将样品架、研钵和石英片或石英比色皿洗干净。