119胺类药物的分析.ppt

例 4 ：下列药物中，经水解后加碘试液 可生成黄色沉淀的是 A 盐酸利多卡因 B 氨甲苯酸 C 乙酰水杨酸 D 苯佐卡因 E 盐酸克仑特罗 例 5 ：下列药物中，在酸性条件下可与 CoCl 2 试液反应生成亮绿色的是 A 盐酸利多卡因 B 氨甲苯酸 C 乙酰水杨酸 D 苯佐卡因 E 盐酸普鲁卡因胺 例 8 ：盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 A 重氮化 - 偶合反应 B 水解反应 C 氧化反应 D 磺化反应 E 碘化反应 例 9 ：下列药物中，不属于酰苯胺类的 有 A 盐酸布比卡因 B 苯佐卡因 C 盐酸利多卡因 D 盐酸丁卡因 E 盐酸普鲁罗哌卡因 一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检 查 杂质来源 水解产生 第三节 特殊杂质检查 Ch.P. （ 2010 ）盐酸普鲁卡因及其 各种制剂均采用 HPLC 法检查 对氨基 苯甲酸 H 2 N COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 HCl COOH NH 2 -CO 2 NH 2 [O] O O ? 原料 : ? 取本品，精密称定，加水稀释制成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 0.2mg 的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基苯甲酸对照品适量，精密 称定，加水溶解并定量制成每 1ml 中含对氨基苯甲酸1.0μg的溶液 ，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录 V D ）测定，用 十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－磷酸盐缓冲液（ 0.05mol/L 磷酸二氢钾， 0.1 ％庚烷磺酸钠，用磷酸调节 pH 值至 3.0 ）（ 32 ： 68 ）为流动相 ； 检测波长为 279nm ，理论板数按对氨 基苯甲酸峰计应不低于 2000 ， 盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸之间 的分离度应大于 2.0 。取对照品溶液 10 μ l 注入液相色谱仪，调节 检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20 ％。精密量 取供试品溶液与对照品溶液各 10 μ l ，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图。供试品溶液色谱图中如有与 对氨基苯甲酸 对照品相应的 杂质峰，按 外标法 以峰面积计算， 不得过 0.5 ％。 对氨基苯甲酸检查方法 Ch.P.(2010) ? 注射液 : ? 精密量取本品适量，加水稀释制成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 0.2mg 的溶液，作为供试品溶液；精密称取对氨基苯甲酸对照品适量， 加水溶解并定量制成每 1ml 中含对氨基苯甲酸2.4μg的溶液，作 为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录 V D ）测定，用 十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－缓冲液（ 0.05mol/L 磷酸二 氢钾， 0.1 ％庚烷磺酸钠， pH 3.0 ）（ 32 ： 68 ）为流动相；检测 波长为 279nm ， 理论板数按对氨基苯甲酸峰计应不低于 2000 。取 对照品溶液 10 μ l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的 20 ％； 盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸 之间的分离度应大于 2.0 。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各 10 μ l ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图 中如有与对氨基苯甲酸对照品相应的杂质峰，按 外标法 以峰面积 计算， 含量不得过 1.2 ％。 对氨基苯甲酸检查方法 Ch.P.(2010) 二、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物 质和光解产物的检查 三、盐酸利多卡因注射液中 2,6- 二甲 基苯胺及其他杂质的检查 由于盐酸氯普卡因注射液在生产和贮藏过程 中会产生 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸，影响疗效和成品 的颜色，故此需要对降解产物进行检查 1 、高效液相色谱法（ HPLC ） 2 、液相色谱与质谱联用法（ LC-MS ） 例 10 ：盐酸普鲁卡因需检查的特殊杂质 是 A 水杨酸 B 对氨基酚 C 有关物质 D 对氨基苯甲酸 E 酮体 练习题 ? 今有 3 瓶药物分别为盐酸利多卡因（ A) 、盐酸 丁卡因（ B) 、和盐酸普鲁卡因（ C) ，但瓶上 标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区 分开。 （一）亚硝酸钠滴定法 (sodium nitrite method) （二）非水溶液滴定法 (non-aqueous titrimetry) （三）分光光度法 ( spectrometry ) （四） HPLC 法 ( chrometography) （一）亚硝酸钠滴定法 Ar-NH 2 ; Ar-NHCOR; Ar-NO 2 均可采用此法 . 具游离芳伯氨基的药物可用本 法直接测定。具潜在芳伯氨基的 药物，如具酰胺基药物（对乙酰 氨基酚等）经水解，芳香族硝基 化合物（如无味氯霉素）经还原，