水地总硬度测定.docx

水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐 的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法 (EDTA 一 2Na)滴定，标准规定硬度不超过 450mg ／1(以 CaCO ，)。水的硬度的测定， 是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握 EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体 T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种 .总硬度的 测定是滴定 Ca2+,Mg2+离子的总含量 ,并以 Ca2+进行计算 .通常以每升水中所含 Ca2+离子的毫摩尔数表示 ,规定 1升水中含 1mmol Ca2+为 1度.后一种是分别测定 Ca2+和 Mg2+的含量.测定水的总硬度 ,一般采用配位滴定法 .最常用的配位剂是乙 二胺四乙酸二钠盐 ,用 Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为 EDTA它, 在溶液中以 Y4-的形 式与 Ca2+,Ma2+离子配位 ,形成 1:1 的无色配合物 .即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点 .常用的指示剂为铬黑 T,它在 pH=10的缓冲液中 ,以纯蓝色游离的 HIn2-形式存在 ,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色 的配合物 ,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与 EDTA及铬黑 T 形成配合物的稳定性不同 ,其稳定性大小的顺序 为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn- 测定时 ,先用 NH3· H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的 pH=10左右 .滴定前 ,当加入指示 剂铬黑T时,它首先与水中少量的 Mg2+配位形成酒红色的配合物 ,当用 EDTA溶液 滴定时 ,EDTA便分别与水中游离的 Ca2+,Mg2+离子配位 ,接近终点时 ,因 MgY2-的稳 定性大于 MgIn-,故 EDTA夺取 MgIn-中的 Mg2+,使铬黑T 游离出来 ,这时溶液由酒 红色变为蓝色 ,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据 EDTA标准溶液的浓 度和消耗的体积 ,可按下式计算水的总硬度 . C v 水样体积 水的硬度 = ×100.09（mg/L）式中 C为EDTA的浓度，V为EDTA 的体积，100.09为CaCO3 的质量 三、仪器 ,药品 仪器： 50ml 碱式滴定管 移液管 (25ml,50ml ) 250ml 锥形瓶 250ml 容量 瓶 500ml 试剂瓶 药 品 ： NH3-NH4Cl 缓 冲 溶 液 (pH≈ 10) EDTA 标 准 溶 液 (0.01molL-1) 9molL-1NH3H2O铬黑T 指示剂 (5gL-1) 6molL-1HCl纯锌(分析纯) 四、实验步骤 1.0.01mol L·-1EDTA溶液的配制 称取 EDTA(固)1.87g于烧杯中 ,微热溶解后稀释至 500ml,存于 500ml 试剂瓶中备 用. 2.EDTA标准溶液的标定 准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位 )于烧杯中 ,加 6 mol ·L-1HCl5m 使其全部溶解 ,用 250ml 容量瓶定容 . 用移液管吸取上述 Zn2+标准溶液 25.00ml 至锥形瓶中 ,边震荡边缓慢滴加 3～4 滴 9mol·L-1NH3·H2O至有 Zn(OH)2白色沉 淀析出 ,再加入 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液 10ml 沉淀溶解 ,加 2 滴铬黑T 指示剂 , 用 EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点 .再重复滴定 2次.计算 EDTA溶液的准确浓度 . 3.水的总硬度测定 准确吸取水样 50.00ml 于锥形瓶中 ,加入 3～4 滴 9mol·L-1 NH3·H2O,再加入 5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液 ,2滴铬黑T 指示剂 ,用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒 红色刚好变为纯蓝色为终点 .记录消耗 EDTA溶液的体积 .再重复滴定 2 次,计算 水的总硬度 . 五、思考题 1.滴定时为什么要加入 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液 2.在配位滴定中 ,指示剂应具备什么条件 附注 1.EDTA固体含结晶水不稳定 ,故不能直接配制其标准溶液 . 2.以 MgCO3作基准物质标定 EDTA溶液:准确称取 MgCO3(于110℃干燥 2 小时至 恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位 )置于烧杯中 ,加 5 滴蒸馏水润湿 ,缓慢滴入 6 mol·L