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多晶硅生产中的分析检测
第一部分 化学分析部分
第一节 光谱定量分析基础
一、基本原理
光谱定量分析目前大约有三种方法。即目视法、摄谱法和光电直读法。目视法主要应用于作定
性和半定量分析,用途很广。因为具有分析速度快、结果可靠等优点。光电直读法将在后面简单介
绍。这里主要介绍摄谱法定量分析。
光谱定量分析主要是根据被测试样中的浓度的相互关系,可用经验公式表示:
b
I=aC (1)
式中 a 及 b 是常数,与实验条件有关。这个公式称为罗马金公式。是光谱定量分析的基本公式,对
上式取对数得:
logI=blogC+loga (2 )
以 logI 对 logC 作图所得曲线在一定的浓度范围
内为一直线。如图 3-22 所示:
Ⅰ logI=logC+loga (b=1 )
Ⅱ logI=blogC+loga (b1 )
系数 b 决定曲线的斜率,当 b=1 时,曲线与横
坐标 (logC )的夹角为 45 °。常数 a 则决定曲线在纵
坐标上的位置。 曲线表明, 在元素浓度较小的情况下
(曲线的直线部分 OA ),可认为 b 是常数,且 b=1。
随着浓度的增大, 强度的增加将逐渐趋于缓慢, 浓度
达到一定高度,曲线( AB 部分)变成弯曲,这时则
认为 b 不是常数,且 b1 。
常数 a,因受到试样基体元素的组成、放电间隙的气氛、放电条件、物质由固态到气态的“转
化”过程,弧焰的激发温度等因素的影响,问题是十分复杂的。
公式( 2 )表示了光谱定量分析的基本概念:就是试样中元素的浓度(含量)不同,则谱线强
度也不同。并且由乳剂特性曲线可知,谱线的强度不同,在感板上所得到的谱线的黑度也不同。根
据谱线的强度或黑度,就可以求得样品中元素的含量。
二、内标法
在实际分析中,很少根据测量谱线的绝对强度作定量分析。因为蒸发、激发过程和曝光等条件
不可能严格不变,稍有变化,就会影响谱线强度,从而不能获得准确的分析结果。所以,一般都测
量谱线的相对强度,即在被分析的元素谱线中,选一根谱线称为分析线(或称杂质线) ,在基体元素
(或定量加入某元素)中,选一根谱线称为内标线, (或称比较线),这一线对称为分析线对。分析
线与内标线的绝对强度之比称为相对强度。测量谱线相对强度的方法叫内标法。内标法可使谱线强
度由于光源波动而引起的变化得到补偿。当分析采用棒状或块状样品时,一般以试样基体元素作为
内标元素,选择一根基体线作为内标线。当采用粉末或溶液状态的样品时,同样可以采用样品中主
要成分元素作为内标元素,但也可以在样品中加入一定量的专门作为内标的元素或化合物。
下面介绍内标法的工作原理。
设分析元素含量为 C ,对应的分析线强度为 I ,根据公式( 1)可得:
1 1
b1
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