DB37T 4045.3-2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.120 B 25 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4045.3—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液 相色谱-串联质谱法 Determination ofmainpesticideresiduesandmycotoxin in fodder grass—Part3： Determination offumonsinsin fodder grassbyhigh-performanceliquid chromatography-tandemmassspectrometry 2020-07-09发布 2020-08-09实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4045.3—2020 前  言 DB37/T 4045 《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分： ——第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法； ——第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法； ——第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法。 本部分为DB37/T 4045的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本部分主要起草人：李增梅、李霞、邓立刚、官帅、陈璐、杨琳琳、王峰恩。 I DB37/T 4045.3—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒 素的测定方法 液相色谱-串联质谱法 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光)，具备相对独立的操作台和废 弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。 1 范围 本标准规定了饲草中伏马毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲草中伏马毒素B和伏马毒素B含量的测定。1 2 本方法检出限为10 μg/kg，定量限为20 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱 分离，串联质谱检测，内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 提取液：量取乙腈 （4.3）800 mL，加入甲酸 （4.2）10 mL，用水定容至1 000 mL。 4.5 甲醇溶液：量取甲醇 （4.1）100 mL，加入水100 mL，混匀，备用。 4.6 伏马毒素B （FB ，C H NO ，CAS：116355 - 83 - 0）标准溶液：100 μg/mL。 1 1 34 59 15 4.7 伏马