汞原子荧光光光谱法测定.pptVIP

原子荧光光谱法测定 食品中的汞  在我省的食品风险监测中,我们采用高 压消解法消解样品,原子荧光光谱分析 法来检测样品。该方法适用于各类食品 中总汞的测定,检出限0.0007mg/kg,标 准曲线最佳线性范围0.1~50ug/L;我们 实验室用该方法做了茶叶、鸡蛋、肉等 样品,回收率可以达到80110%。从实 验的操作程序和方法来看,可以做到标 准化。这对该项检测工作的顺利开展奠 定了坚实基础,也为大家树立了坚定信  原子荧光光谱分析法 ■1原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中, 钠(NaBH述原成原子态汞,由我气 (氩气)带入原子化器中,在特制汞空 心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至 高能态,在去活化回到基态时,发射出 特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量 成正比,与标准系列比较定量。  ■注意: 1进入原子化器的是汞蒸气,与砷、硒、 锡等元素进入原子化器的是气态氢化物 稍有区别的 2.日前最具实用意义的还原体系是硼氢 化钠一酸体系,该反应可在室温条件下 进行,生成的氢化物(或蒸气)在室温 为气态,十分容易从基体分离出来并引入 原子化器。另外,在还原能力,反应速 度,抗干扰程度以及适用元素数目等诸 多方面表现出较强的优越性  ■2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 (25℃)≤1us/cm、吸光度 (254nm,1cm)≤0.01、溶解性总固体 (105±2)℃)≤1.0mg八L等(生活饮用 水卫生检验标准方法总则),在实验室 制水能力有限的情况下,可使用娃哈哈 桶装水,但开封后注意保存,最好三天 用  2.1硝酸(优级纯)本实验室使用的是 上海国药集团的,仅供参考 2.2盐酸(优级纯)本实验室使用的是衡 阳市有机化学试剂厂生产的 2330%过氧化氢(优级纯)本实验室 使用的是上海国药集团的 ■注意:实验用水、盐酸、硝酸的纯度 定要保证,否则会导致试剂和消化空白 过高,对后期的样品测定带来一定的影 响  24氢氧化钠溶液(0.2%或0.5%) 称取029或05g氢氧化钠,溶于水中, 稀释至100m,混匀。(900系列的原 子荧光取02g,200系列的原子荧光取 0.5g。) ■2.5硼氢化钠溶液(1.0%或2.0%) 900系列的称取1.0g溶于0.2%氢氧化钠 溶液中;200系列的称取20g研氢化钠溶 于0.5%的氢氧化钠溶液中,稀释至 100ml,混匀,现用现配。  注意 1.硼氢化钠溶解于先前配制的氢氧化钠 溶液中,现用现配。 2硼氢化钠浓度越低,灵敏度越高,同 时可大大降低各种干扰。  ■2.7汞标准使用溶液:用移液管吸取汞 标准储备液(1mg/mL)1mL于100mL 容量瓶中,用含0.5g/重铬酸钾的5%的 盐酸溶液稀释至刻度,混匀,此溶液浓 度为10μg/mL。再吸取10ug/m汞标准 使用溶液1m于100毫升容量瓶中,用含 0.5g八L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至 刻度,混匀,此溶液浓度为100ng/m