K207 农产品质量安全检测技术 W2301 镉的检测特点 KJ06 大米中镉含量的测定.ppt

BY：蔡乔娜 张程 胡纳 应小燕 陈萍萍 镉大米，一般指镉含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物 ”。 WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克。人长期食用含镉的食物会引起痛痛病（即骨癌病）。病症表现为腰、手、脚等关节疼痛。病症持续几年后，患者全身各部位会发生神经痛、骨痛现象，行动困难，甚至呼吸都会带来难以忍受的痛苦。到了患病后期，患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松脆，就连咳嗽都能引起骨折。患者不能进食，疼痛无比 。 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nrn共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 硝酸、硫酸、过氧化氢(30%)、高氯酸 硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中 硝酸(0.5 mol/L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100 mL。 盐酸(1+1)：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。 磷酸铵溶液(20g/L)f称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。 混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 镉标准储备液：准确称取1.000 g金属镉(99.99%)分次加20mL盐酸(1+1)溶解，加2滴硝酸，移人1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg镉。 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0mg镉的标准使用液。 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯） 马弗炉 恒温干燥箱 瓷坩埚 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板可调式电炉。 容量瓶、烧杯、移液管、洗耳球、滴管 试样预处理 -- 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染 -- 大米去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用 --试样消解（压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法 、湿式消解法 ） 测定 --仪器条件 --标准曲线的绘制 --试样测定 --基本改进剂的使用 称取1. 00 g～2. 00 g试样（干样、含脂肪高的试样<1. 00 g，鲜样<2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2mL～3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120℃—140℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人（视消化液有无沉淀而定）10mL—25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 称取1. 00g～5. 00g（根据镉含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6h- 8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加熟，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗人或过滤人（视消化液有无沉淀而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 称取1.00g～5.00g试样于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g—3.009过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL—3mL硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤人（视消化液有无沉淀而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 称取试样1.00g～5.00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加I0mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗人或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL—25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三珀瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5nm～l.0 nm，灯电流8mA～I0mA，干燥温度120℃，20 s；灰化温度350℃，15 s～20 s，原子化温度l 700℃～2 300℃，4 s---5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制 吸取上