第一届网络课程大赛 项目一 黄连中提取黄连素 2.7 2.8 2.9 萃取与升华、玻璃管加工.pptVIP

2.7 萃取技术 萃取 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 适用范围： (1) 原料液中各组分间的沸点非常接近，也即组分间的相对挥发度接近于1，若采用蒸馏方法很不经济； (2) 料液在蒸馏时形成恒沸物，用普通蒸馏方法不能达到所需的纯度； (3) 原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分，若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大； (4) 原料液中需分离的组分是热敏性物质，蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。 优点： 与其他分离溶液组分的方法相比，萃取可以常温操作，节省能源；不涉及固体、气体，操作方便。 2.7.1 萃取溶剂的选择 （1）有机溶剂 将混合物中的有机产物提取出来，也可除去某些产物中的有机杂质。 （2）水 可用于提取混合物中的水溶性产物，又可用于洗去有机产物中的水溶性杂质。 （3）稀酸（或稀碱）溶液 用于洗涤产物中的碱性（或酸性）杂质。 （4）浓硫酸 用于除去产物中的醇、醚等少量有机杂质。 基本原理： 分配系数： 分配系数、溶液的体积、 萃取剂的体积、萃取的次数 萃取分类： 根据萃取的物质形态： 液-液萃取 液-固萃取 根据被萃取物的化学性质： 有机物的萃取 无机物的萃取 水中的无机物多以离子状态存在（常电荷）。无法用有机溶剂直接萃取，必须加入一种试剂，使其与无机离子络合成不常电荷易溶于有机溶剂的物质而被有机溶剂萃取，达到富集分离的目的。 根据萃取过程是否发生化学反应： 物理萃取 化学萃取 例碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸 液-液萃取 （一）萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。 a．单级萃取又称间歇萃取法。 通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。 b．多级萃取 又称错流萃取。 将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。 c．连续萃取 使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。萃取时间，一般从30s到数分钟不等。 （二）仪器的选择及处理 分液漏斗 1-2倍 涂凡士林 检查严密性 盖子用细绳拴好 （三）操作 振摇时漏斗稍倾斜，活塞部分向上 不时打开活塞放气 震荡3-5min （四）分层 萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。 注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液。 产生原因：因振荡过于激烈，使溶液发生乳化现象；两相液体相对密度相差较小，一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中；反应中形成某种微溶化合物。 消除方法： ①较长时间静置； ②加入少量电解质，以增加水相密度，利用盐析作用，破坏乳化现象； ③若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来解决； ④滴加数滴乙醇，改变液体表面张力，促使两相分层； ⑤当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。 （五）分液 打开盖子 下层液下口，上层液上口 （六）清洗 盖子用薄纸包好塞回 液-固萃取 自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大。 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。 超临界萃取 超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction,SFE）技术是70年代末在工业上得到应用的一种新型的分离技术，国外已广泛用于食品、石油化工、香料等领域。80年代中期SFE技术应用在中药化学成分的提取分离上及其分析上逐步开展起来。近年来，随着基础理论和应用技术的研究，它在制药工业特别