分析化学实验理论考试八个实验汇总复习.docxVIP

实验一 分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？ 在什么情况下选用这两种方法？ 答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法： 此方法称量操作的速度很慢， 适于称量不易吸潮， 在空气中能稳定存在的 粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于 0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法： 此称量操作比较繁琐。 主要用于称量过程中样品易吸水、 易氧化或易与空气中的 CO2 发生反应的试样。 2、称量时 ,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么 ? 因为是等臂天平 . 放在天平盘的中央 ,才能保证等臂 ,使称量准确 . 3、 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出， 在接收器的上方，倾斜瓶身， 用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入 容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口， 一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于 0.4mg, 为什么 ? 因为称量一次 , 绝对误差小于正负 0.1mg 的偏差，需要称量回收两次。 实验二 滴定分析操作练习 1、配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为 0.1g 的台秤 . 因为是粗配溶液 2、HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能 . 因浓 HCI 易挥发 , 浓度不确定 . NaOH 易吸收空气中的 CO2和水分 . 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗 ? 防止待移取的溶液浓度被稀释 (2) 润洗 2~3 次。（ 3）不能 . 相当于多加了滴定剂 , 在 滴定之前 , 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应, 影响分析结果的准确度 4、为什么用  HCl  滴定  NaOH  时采用甲基橙作为指示剂，而用  NaOH  滴定  HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂  ?. 答：甲基橙变色范围为 pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为 pH 8.0~9.6. HCI NaOH 指示剂 : 甲基橙 黄 橙 。摇动锥形瓶中的 NaOH时 , CO 2 影响大 (PH 5 时), 用甲基橙可有效消除 CO2的影响 . 用酚酞指示剂 , 会多消耗 NaOH,产生较大误差 . 用 NaOH HCI, CO 2 影响小 ( 滴定管液面与空气接触少 ), 指示剂 : 酚酞由无色 红色 , 易观察 ; 而甲基橙 , 由红色 黄色 , 难观察 . 滴定原则遵循由浅到深，便于观测。 实验三 有机酸摩尔质量的测定 1、如果 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳， 用此标准溶液 滴定同一种 Hcl 溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色， pH 在3.1-4.4 之间，盐酸 稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。 如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色， ph 在 8-9.6 之间，碱过量。这种情况下，碳 酸钠会被反应成碳酸氢钠， 相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应， 消耗的氢氧化钠体积变 大，结果偏大。 2、草酸 ,柠檬酸 ,酒石酸等有机多元酸能否用 NaOH 溶液滴定 答：可以，但不能分步滴定 3、草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？ 答：不可以，但可以作为 KMnO 4基准物， C 2 O42- 碱性太弱 实验四 EDTA溶液的标定 1、在中和标准溶液中的 Hcl 时，能否用酚酞代替甲基红来指示？为什么？ 答：不可以，酚酞的变色范围是 8.0 ～ 9.6 ，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。 甲基红的变色范围是： pH4.4 ～ 6.2 ，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。 2、 简述 Mg 2+—EDTA 提高终点敏锐度的原理 答：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑 T（ EBT ）作指示剂，而 Ca2+ 与 EBT 的反应显色不 如 Mg2+ 与 EBT 的反应显色敏锐（变色易观察） 。所以测定时，常加入 Mg2+-EDTA ，这样， 在含 Ca2+ 的溶液中加了 Mg2+-EDTA 后，由于 Ca2+-EDTA 的稳定性比 Mg2+-EDTA 强， 所以， Mg2+-EDTA 中的微量 Mg2+ 能被 Ca2 ＋取代出来，而 Mg2+ 与铬黑 T 的稳定性又大于 Ca2 ＋与铬黑 T 的，所以，最终是 Mg2+ 与铬黑 T 显色了，终点时，就变成了 Mg2+ 与铬黑 T 之间的变色了，更敏