发酵过程控制技术 02-16味精成品纯度的测定 引导文-味精成品纯度的测定.docVIP

天津现代职业技术学院 PAGE 1 子情境：引导文 谷氨酸发酵过程控制—味精成品纯度的测定 阅读材料 阅读材料 材料一：味精中谷氨酸钠的检测方法 方法一：测定谷氨酸 茚三酮溶液与氨基酸共热，生成氨。氨与茚三酮和还原性茚三酮反应，生成紫色化合物。该化合物颜色的深浅与氨基酸的含量成正比，可通过测定570nm 处的光密度，测定氨基酸的含量。 方法二：旋光法测定谷氨酸钠 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子， 具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度， 所以，可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。 在实际工作中旋光法操作简便、 快捷， 数据稳定 ， 相对标准偏差很小 ， 不失为首选的方法。 但是， 根据文献报导，如果产品中掺有蔗糖时，会干扰和影响旋光法对谷氨酸钠含量的测定因为蔗糖和谷氨酸钠一样具有旋光性。随着蔗糖含量的提高其旋光度的绝对值也按一定比例随之提高。 这就无法用旋光法。 方法三：高氯酸滴定法 高氯酸滴定法能有效排除蔗糖、 淀粉等物质的干扰， 准确地测出谷氨酸钠的含量。 但应注意高氯酸标准溶液中高氯酸和冰乙酸易挥发， 随着时间推移浓度变化很大， 需每次使用前重新标定 ， 这在实际工作中使用起来就显得烦琐。对于不完全溶解于水的掺杂味精的产品， 采用酸度计法就比较方便、 快捷。 在采用酸度计法时测定数据与甲醛试剂关系很大 ， 在检验过程中空白试验尤其重要。 相关资料 相关资料 材料一：旋光光度法的基础 1、偏振光 当平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用符号“-”表示。偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别产物或检查产物的纯杂程度，也可用来测定含量。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。? 2、旋光活性 大多数糖类,羟酸,氨基酸都有旋光性，洒精和丙酮不具“旋光活性”。 3、旋光度和比旋光度 （1）影响旋光度的因素。 在溶剂、温度、光源一定时，旋光度正比于浓度和旋光管长度，即α∝c，l?。 4、变旋光作用 （1）具有旋光的还原糖类,溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后逐渐变得缓慢,最后达到一不变常数,这就叫变旋作用。 （2）如何消除？ 放置过夜；或使溶液碱性，变旋光作用迅速。 5、比旋光度的应用 （1）计算该物质的浓度 （2）用于鉴别或检查纯杂程度。 材料二：旋光光度法测定味精中谷氨酸钠的含量 1、操作步骤 ： 称取10g ， 精确至 0.0001g ， 加少量水溶解并移人100mL容量瓶中，加盐酸 2 0 m L，混匀，待冷却至20℃， 加水至刻度，摇匀。将试液置于旋光管中，测其旋光度，同时测度试温度。 2、根据测定的旋光度a，可计算出样品液中L－谷氨酸的浓度C。 C＝（a×100）/L×[a]tD 3、根据样品中L－谷氨酸的浓度，计算样品中味精的纯度。 C味＝C×187.13/147.13 味精纯度＝C味/样品重量 材料三：旋光仪的使用 1、装液 洗净测定管后，用少量待测液润洗2—3次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力，影响测量)。用软布擦净测定管，备用 (如有气泡，应赶至管颈突出处） 。 2、旋光仪的零点校正 旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。 从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。 测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。 刻度盘分两个半圆分别标出0一180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数) . 3、旋光度的测定 换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由谷氨酸钠溶液的旋光度作图，计算未知谷氨酸钠溶液浓度。 让我们回答问题吧！ 1.旋光仪使用需要注意的地方？