食品理化分析技术 蒸馏法测定水分含量 04蒸馏法测定水分含量 电子教材.docx

食品质量与安全专业教学资源库 The teaching resource library of food quality and safety 《食品理化检测技术》 卡尔·费休法测定水分含量 一、原理及适用范围 1、原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 2、优缺点 优点： ⑴ 热交换充分 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单，管理方便 缺点： ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。 3、适用范围 此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 二、测定仪器 蒸馏式水分测定仪如图所示。 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 常用试剂 有机溶剂 沸点 共沸混合物 20℃时在水中的溶解度/100g 沸点/℃ 水分含量/％ 苯 80.1 69.3 8.8 0.05 甲苯 110.7 84.1 19.6 0.05 二甲苯 139 92 35.8 0.04 四氯化碳 76.8 66 4.1 0.01 常用的有机溶剂有密度比水轻的，也有比水重的。 选择依据：对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。 操作方法及注意事项 操作方法 准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没，连接冷凝管及接受管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯，使之充满水分接受刻度管。 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接受管水层的容积。 2、结果计算 式中： V-----接受管内水的体积， mL W-----样品的质量 ，g。 3、注意事项 样品用量一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约5~10克，蔬菜、水果约5g。 有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7℃。对于 在 高温易分解样品则用苯作针馏溶剂(春苯沸点80.2℃，水苯其沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。 加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。 为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。