土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法2020 辽宁.pdfVIP

DB21/T 3305—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则》给出的规则编写。 本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。 本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。 本标准主要起草人：徐宜宏, 付海滨，毕孝瑞，胡姝，吴渺渺，张敏，李丽娜，钟钰 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024 标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024 1 DB21/T 3305—2020 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经正己烷提取，通过无水硫酸镁和PSA净化，浓缩后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪 （GC-ECD）测定，归一化法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 正己烷：色谱纯； 4.2 丙酮：色谱纯； 4.3 无水硫酸镁：于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中，备用； 4.4 毒杀芬标准品(CAS：8001-35-2)：100 g/mL； 4.5 毒杀芬标准储备溶液：将毒杀芬标准溶液用丙酮配制成浓度为10 g/mL 的标准储备溶液；该 溶液应保存在0℃～4℃条件下； 4.6 毒杀芬标准工作溶液：根据需要，吸取适量的毒杀芬标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准 工作溶液。 4.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒径40-60m，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器 （ECD）； 2 DB21/T 3305—2020 5.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.1 g； 5.3 氮气吹干仪：可控温； 5.4 超声波发生器：可控温； 5.5 离心机：转速不低于4000 r/min； 5.6 涡旋混匀机。 6 试样制备与保存 将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g ,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20 目） 均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取 称取 10g 样品（精确至0.01g）,置于50 毫升离心管中，加入20 毫升正己烷，涡混3min，于超声 波发生器中提取15min。 7.2 净化 向离心管中加入PSA 填料0. 5g，无水硫酸镁4.0g，充分混匀，超声15min，3000r/min 离心5min； 上清液转入 10mL 玻璃离心管，于氮吹仪上55℃水浴吹干，再用1mL 正己烷定容，过0.45m 滤膜，供 GC 测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱条件 a) 色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m ×0.32mm×0.25m）；或相当者； b) 色谱柱温度：110 ℃（0.5min）15℃/min 300 ℃（10 min）； c) 进样口温度：250℃；