课程中心 第六章 紫外可见分光光度法 第一节 紫外可见光分光光度法.pptVIP

* Analytical chemistry * 室内空气中臭氧的测定：靛蓝二磺酸钠分光光度法 室内空气中硫化氢的测定：亚甲基蓝分光光度法 室内空气中二氧化碳、一氧化碳的测定：光红外线气体分析法 室内空气中二氧化硫的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 室内空气中铅的测定：原子吸收分光光度法 分光光度法在室内环境检测中的应用 感谢各位倾听 Analytical Chemistry 吸光光度法 * * Analytical chemistry * ３、分光光度法灵敏度 分光光度法灵敏度?由实验测得。 对于不同的吸光物质，同一波长下，?越大，表示该吸光物质对于该波长的光吸收能力越大。用光度法测定该物质的灵敏度越高。 摩尔吸光系数ε （L.mol-1.cm-1 ） ： 在一定λ下，c =1mol/L，b=1cm时的吸光度 ε105：超高灵敏； ε=(6～10）×104 ：高灵敏； ε2×104 ：不灵敏。 ε仅与吸收物质本身的性质有关。 可作为定性鉴定的参数。 * Analytical chemistry * 三、分光光度法的测量方法 １、单一组分的测定 （１）目视比色法 标准系列法：用一套比色管，配制一系列不同含量的标准色阶，从管口垂直向下观察，比较待测试液与色阶中哪个溶液颜色相同，则认为两者浓度相同，从而确定待测试样的含量。 （２）标准曲线法 * Analytical chemistry * 在一定条件下，工作曲线是一条直线，直线的斜率和截距可以用最小二乘法求得。 工作曲线可以用一元线性方程表示：y = a + bx 式中，x 为标准溶液的浓度，y 为相应的吸光度。 使用最小二乘法确定的直线称为回归线，a、b称为回归系数。 b 是直线的斜率, a为直线的截距． 可以用相关系数r来表示线性关系的好坏。 相关系数越接近于 1 线性关系越好。 一般的光度分析方法r0.999。 课本p191习题4(1) * Analytical chemistry * 示例 0.710mg/25mL 芦丁含量测定 * Analytical chemistry * 三、分光光度法的测量方法 2、多组分的测定 ⑴各组分的吸收曲线互不重叠 在各自最大吸收波长处分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。 ⑵各组分的吸收曲线互有重叠， 根据吸光度的加合性求解联立方程组得出各组分的含量。 Aλ1= εaλ1bCa ＋ εbλ1bCb Aλ2= εaλ2bCa ＋ εbλ2bCb * Analytical chemistry * 三、分光光度法的测量方法 3、双波长分光光度法 多组分测定，吸收曲线绝大部分重叠或完全重叠，背景吸收较大或为浑浊样品时，用双波长分光光度计测定． 采用双波长技术，作为参比的是试液本身对某一波长的吸光度，从分析波长信号减去来自参比的波长信号，消除组分干扰，进行准确测定． ?A=(??1-??2)bc * Analytical chemistry * 4、示差分光光度法（示差法） 当待测组分含量较高时，将产生较大的误差。需采用示差法。 示差法需要较大的入射光强度，并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。 设：待测溶液浓度为cx，标准溶液浓度为cs(cs cx)。 则： Ax= εb cx As = εb cs A相对=ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc 示差法测得的吸光度A相对与Δc呈直线关系。 由标准曲线上查得相应的Δc值，则待测溶液浓度cx ： cx = cs + Δc * Analytical chemistry * 四 可见分光光度计 光 源 吸收池 检测器 单色器 数据显示系统 仪器结构框图 * Analytical chemistry * 1、光源 基本要求： 在仪器工作的波长范围内，提供连续、有足够发射强度和良好稳定性的复合光，而且发射光的强度随波长的变化应尽可能小。 光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm 氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm 紫外光源---氘灯 可见光源---钨灯 * Analytical chemistry * 2、单色器 单色器作用：从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 单色器组成：由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。 单色器的核心部分是色散元件（如玻璃棱镜和光栅），起分光的作用。 玻璃棱镜——适用于可见光区 石英棱镜——适用于紫外光区 * Analytical chemistry * 吸收池用于盛放分析试样； 吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向； 吸收池要配对