单晶结构解析讲义完美版.docx

晶体结构解析 1. Shelxtl 使用流程 ※ 解析原始文件有 hkl 文件（或 raw 文件），包含衍射数据； p4p 文件，包含晶胞参数 ※ 为一个晶体的数据建立 project ，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在 XPREP 中发生 hkl 文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的 hkl 等文件，因此要建立新的 project 。 ※ 首先运行 XPREP，寻找晶体的空间群 ※ 然后运行 XS，根据 XPREP 设定的空间群，寻找结构初解 ※ 在 Xshell 中观察初解是否合理，如不合理，需重回 XPREP 中设定其他的空间群 2. Xshell 使用流程 ※ 找出重原子或者确定性大的原子 ※ 找出其余非氢原子 ※ 精修原子坐标 ※ 精修各项异性参数 ※ 找到氢原子 (理论加氢或差值傅里叶图加氢 ) ※ 反复精修，直到 wR2 等指标收敛。最后的 R10.06(0.08) wR20.16(0.18) ※ 通过 HTAB 指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过 HTAB 和 EQIV 指令写进 ins 文件中 ※ 将原子排序 ( sort) cif 文件生成和检测错误流程 ※ 在步骤 1、 2 完成后，在 ins 文件中加入以下三条命令 bond $H conf acta ※ 此时生成了 cif 和 fcf 文件，将 cif 文件拷贝到 planton 所在文件夹中检测错误，也 可以通过如下在线检测网址： /services/cif/checkcif.html ※ 根据错误提示信息，修改或重新精修，将 A、B 类错误务必全部消灭， C类错误尽量消 灭。 4. Acta E 投稿准备流程 投稿前，请务必切实做好如下工作： ※ 按步骤 1、 2、3 解析晶体并生成相应 cif 和 fcf 文件。 ※ 准备结构式图 ( Chemical structural diagram) 、分子椭球图 ( Molecular ellipsoid diagram) 和 晶胞堆积图 (Packing diagram) ，最好是 pdf格式。 ※ 按要求撰写文章的文字部分，填写 cif 中相应段落，注意格式要求！ _publ_section_title 题目 _publ_section_abstract 摘要 _publ_section_related_literature 相关文献 _publ_section_comment 评论 _publ_section_exptl_prep 制备方法 _publ_section_exptl_refinement 精修说明 _publ_section_references 参考文献 _publ_section_figure_captions 插图说明 _publ_section_table_legends 表格说明 _publ_section_acknowledgements 致谢 1 ※ 将 cif 中需要填写的其他部分（在 cif 的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个 cif 文件格式和内容。 参考书目 ? 单晶结构分析原理与实践 O723/0301 陈小明，蔡继文 , 科学出版社 2003 2007 年第 2 版 O723/10001 ? 固体科学中的空间群 O711/8401 (美 )(G.Burns),(A.M.Galzer) 高等教育出版社 1981 ? 结晶化学导论 O711/8401 (英 )(R.C.Evans), 人民教育出版社 1980 ? 结晶化学导论 O74/10002 钱逸泰 , 中国科学技术大学出版社 2005 ? 晶体结构的周期性和对称性 O723/9201 周公度 , 高等教育出版社 1992 ? X射线分析的发展 O434.1/8901 ( 英)(Bragg,W.L.), 科学出版社 1988 ? X射线衍射分析原理与应用 O657.39/0401 刘粤惠，刘平安 , 化学出版社 2003 ? 晶体生长 O78/81001 张克从，张乐惠 , 科学出版社 1981 ? 超分子化学 O631.1/0402 (法 )Jean-Marie Lehn, 北京大学出版社 2002 2 应用软件 Shelxtl V6.10, Bruker 2000 晶体解析、分析、作图的首选软件 Platon V1.15, A.L.Spek, Utrecht University, Padualaan 8, 3584 CH Utrecht, The Netherlands 2008 Cif 文件查错、解析结构全面解析的软件，下载及更新地址： http://www.chem.gla.ac.uk/~