(完整版)NCO含量的滴定方法.docxVIP

异氰酸酯的滴定方法 聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应， 生 成相应的取代脲， 反应完成后， 用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁 胺。 测定方法 在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即 NCO% 来 确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定 准确称取 3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入 10ml 无水甲苯使样品 溶解用移液管加入 20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均 匀室温放置 20-30min 加入 40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用 0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点 15s 不变色 并做空白实验 WNCO = ( V0 –VS )* C * 42 / (1000m) * 100% 式 2-1 式中 V0 , VS 分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积 ml C 为盐酸溶液的浓度 mol/L 为取样量 g 42 为NCO 基的摩尔质量 g/mol 溶液的配备（实验室现有为 0.5mol/L 的二正丁胺 - 甲苯溶液） 1mol/L 二正丁胺 - 甲苯溶液的配制 用量筒量取 170ml二正丁胺溶液加入干燥的 1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯 , 将二正丁胶溶液稀释到 l000ml 即得 1mol/L 的二正丁胺 - 甲苯 溶液 溴甲酚绿指示剂的配制 先配制 1mol/L 的氢氧化钠溶液准确称量 10克氢氧化钠固体溶于去离 子水中在转入 250ml容量瓶中用去离子水稀释到 250ml刻度线即得 1mol/L 的氢氧化钠溶液 , 称取 0.4 克的溴甲酚绿在其中滴入 1.5ml 的 1mol/L 的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至 1000ml 即得溴甲酚绿指 示剂 . 盐酸标准溶液的配制和标定 50ml量筒和移液管准确量取 41.5ml 浓盐酸 ( 分析纯 ) 加入 l000ml 的容量瓶中用去离子水稀释到 l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠 ( 己在烘箱中于 120 烘干 ) 将称量好的碳酸钠溶于 l00ml 热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂 1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸 浓度取平均值